4 4 1:1.8 130
3.2 红外光谱测试
合成出的产品采用KBr压片法在红外光谱仪(Avatar 360 FT-IRX型)上进行傅里叶变换红外光谱的测定。
开启主机电源,开启软件,设置采样参数,制样,打开试样窗口插入空白晶片点击开始命令,取出后取样品涂于空白晶片上,做样品谱图。记录实验条件。在获得的红外谱图上,指出个特征吸收峰属于何种基团的什么形式的振动,并与油酸酰胺的标准光谱进行比对。
3.3 摩擦学性能测定
取不同比例的油酸酰胺和T202复配,加入基础油中,测定摩擦学性能,对试验结果进行研究和分析,找出最佳配比。
使用四球试验机测定试油的最大无卡咬负荷PB值和最大烧结负荷PD值。
将四个钢球分别固定在四球机上球座和油盒中。将试验油倒入油盒中,通过杠杆加载系统自上而下对钢球施加载荷,然后启动电动机保持上球在一定转速下旋转。当达到确定的测定时间后停机,卸下油盒,测定油盒中任何一个钢球的磨痕直径,按规定的程序反复试验,直到求出代表润滑剂承载能力的评定指标。
将约
使用摩擦磨损试验机来测定摩擦因数、磨斑直径、机械磨粒磨损和微动磨损等摩擦磨损性能。
样品放在干净的实验盘上,将干净的实验球置于样品中心,并固定实验盘和实验球,设定实验温度、频率、冲程振幅;将温度升高到50℃开始实验,先加载50N负荷,以便磨合,30s过后,将负荷升高到200N,在此负荷下运转4 h;实验结束后,用显微镜测量试验球上的磨斑直径。在PHI-5300型电子光谱仪上对实验后的钢球表面进行XPS试验,激发光源为MgK(1.254eV),功率为250 W,通过能量为35.750 eV,分析磨斑表面元素。
4.实验结果与分析
4.1 油酸酰胺的合成
4.1.1 油酸酰胺合成实验结果
各组实验产量如表4.1所示。
表4.1 各组实验产量
编号 1 2 3 4 5 6 7 8
产量/g 33.87 35.80 36.83 34.57 36.17 36.75 36.16 34.08
编号 9 10 11 12 13 14 15 16
产量/g 35.76 34.98 33.42 33.83 33.79 33.59 32.40 32.60
理论产量的计算:C18H34O2 + C2H8N2 ═ C20H40ON2 + H2O
m(C20H40ON2)= ρ(C18H34O2)*V(C18H34O2)*M(C20H40ON2)/M(C18H34O2)
=0.8935*40*324.54/282.46=41.06g
合成实验正交表如表4.2和图4.1所示。
表4.2 正交试验结果
编号 时间 摩尔比 温度 产率(%)
1 A1(1h) B1(1:1.2) C1(100℃) 82.5
2 A1(1h) B1(1:1.2) C2(110℃) 87.2
3 A1(1h) B1(1:1.2) C3(120℃) 89.7
4 A1(1h) B1(1:1.2) C4(130℃) 84.2
5 A2(2h) B2(1:1.4) C2(110℃) 88.1
6 A2(2h) B2(1:1.4) C1(100℃) 89.5
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