用分光光度计在298nm波长处测吸光度为0.411,带入标准曲线方程中得到质量x=0.407g
包封率=(1-微胶囊表面肉桂精油含量/胶囊总肉桂油含量)×100%=13.02%
3.8 体外释药实验
通过对不同组装层数的微胶囊释药时间及累积释药百分比的测定,得出的数据如下图所示:
图9是不同自组装次数(2,4,8)的肉桂油的微胶囊释放曲线图。
2、4和8分别代表壳聚糖和木质素磺酸钠在肉桂油上层层交替沉积了2次、4次和8次。
图3.8 具有不同聚电解质层的微胶囊的释药动力学曲线
从图9可以看出:经过10h后,组装次数为2、4、8层的微胶囊的原药累积释药质量百分数分别为81%、53%、28%。经过40h后,2、4层微胶囊基本释放完全,而8层的释药量为68%。可见,具有不同自组装层数的微胶囊都表现出了一定的控制释放能力,且随着自组装层数的增加,肉桂油向周围介质释放的速率显著下降。这是因为:随着自组装次数的增加,微胶囊囊壁的厚度增大,肉桂油从微胶囊内部向外部介质的扩散路径延长,从而导致释药速率显著降低。
4 结论
肉桂油的抑菌特性已经得到认可,制备得到的微胶囊的性能也得到检测。本文以肉桂油为芯材,壳聚糖与木质素磺酸钠为壁材制备层层自组微胶囊,测定了层层自组微胶囊的理化、光学性质等。实验主要结论如下:
(1)芯材肉桂油的质量对微胶囊的制备具有一定的影响。质量过高或过低对微胶囊的制备都不是很理想。肉桂油的质量为0.1 g时,完全沉降所需时间为60分钟,随着质量的增加沉降时间下降。当质量为0.5 g时,完全沉降所需时间为30分钟。再继续增加肉桂油的质量,完全沉降所需时间反而增加。
(2)壁材壳聚糖与木质素磺酸钠的pH对微胶囊凝聚相的粘度影响很大,pH较低时不能形成微胶囊,可能是由于此时氢离子浓度较高;而pH过高时微胶囊的凝聚相粘度大,成囊效果不好。在其他条件相同时,pH 4.5 时的成囊比较好。
(3)微胶囊形成过程中,盐浓度过低时微胶囊的成囊表面粗糙,盐浓度过高时微胶囊粒径较大。NaCl用量在占总质量分数的0.4%-0.6%时,对微胶囊平均粒径影响不大,而微胶囊表面形貌变好。随着NaCl用量增大至质量分数的0.6%和0.8%,平均粒径增大至67.1和79.6μm。因此,最终确定合适的NaCl用量占总质量分数的0.5%。
(4)微胶囊体外释药实验中微胶囊的组装层数对微胶囊的释药性能具有一定的影响。在0-10h内,释药速率都在增加,但是层数为2的速率最快,其次是4层的;当时间到达40h时,组装2层与4层的微胶囊释药完成。60h时,组装8层的微胶囊的释药速率达到82%。由此可见,其他条件相同时,微胶囊的释药率随层数的改变而改变。
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