3.2.2 操作条件
(1)电源:恒电压/恒电流仪整流器及250毫升赫尔槽,以镍、铁为阳极。总电流为1A,电镀时间10分钟。
(2)试片:铁片。
(3)温度:55-65℃
3.3配方确定
表3.1 镀液的组成及工艺
组成 含量
硫酸镍NiSO4•7H2O(g/l)
硫酸亚铁FeSO4•7H2O(g/l)
氯化镍NiCl(g/l)
硼酸H3BO3(g/l)
柠檬酸钠Na3C6H5O7•2H2O(g/l)
苯亚磺酸钠C6H5SO2Na•2H2O(g/l)
糖精(g/l)
十二烷基硫酸钠(g/l)
丁炔二醇(g/l)
PH值
温度/℃
阴极电流密度(A/dm2)
阳极
阳极面积比
搅拌 200
纯镍,纯铁
Ni:Fe=8:1
阴极移动
3.3.1 添加剂性能[9]
1. 硫酸镍、硫酸亚铁:是溶液的主盐。提供电沉积时所需的离子。
2. 氯化镍:促进阳极溶解增强镀液的导电性, 含量以配方下限为好。
3. 柠檬酸钠:是稳定剂作为铁的络合剂, 防止三价铁形成氢氧化物沉淀, 其浓度对镀层含铁量有一定的影响, 同时由于它的存在在工作时不宜采用空气搅拌, 否则会促使生成Fe3+。
4. 硼酸:主要起缓冲作用,稳定PH值。
5. 十二烷基硫酸钠:是表面活性剂,可以消除针孔,但不宜过多或过少。
6. 糖精:初级光亮剂,能减低镀层张应力作用。
7. 丁炔二醇:次级光亮剂,使镀层光亮与适量的糖精配合能获得较好的光洁度, 韧性和整平性。
8. 苯亚磺酸钠:初级光亮剂,主要是防止镀层发花, 解决低电流密度区发黑的问题, 使溶液中金属杂质的影响降低。
3.3.2 添加剂配置方法
称取计量的添加剂于100ml烧杯中,适当加热,搅拌并使其溶解,加去离子水定容至100ml。
3.4 工艺性能测定
3.4.1 外观
目测镀层结晶细致均匀, 光亮性能好,亮白,有镜面效果。
3.4.2 韧性
在不锈钢试片上镀得镍铁合金镀层,时间为0.5-2h不等,镀后将镀层自不锈钢上剥离,作180°折叠弯曲至断裂,弯曲次数越多,表明韧性越好。
3.4.3 耐蚀性能
对镀层抗腐蚀性能的测定, 系采用国际标准, 在恒温35±2℃、相对湿度>95%、以50%氯化钠溶液进行连续喷雾,雾沉降量为1-2ml/(h •80cm2),试验时间为:2、6、16、24、48、96h,可采用GB6461标准对外观、去除腐蚀物后外观、腐蚀缺陷、开始出现腐蚀时间进行评定。
3.4.4 结合力
锉刀试验:锉刀从基体边棱约成45°角,锉动镀层表面镀层不应揭起或脱落;
划格试验:测定后, 镀层不起皮, 不脱落;
弯曲试验:将薄片镀件弯曲或折叠,镀层不得脱落。
热震试验:将试片在加热炉中加热至300±25 ℃ , 保温1h,取出在室温冷水中骤冷, 镀层不得起泡,剥落分离。
3.5 镀液性能测定
(1) 阴极电流效率
把库仑计和待测镀槽串联在线路。通过待测槽总电量就是通过库仑计总电量Q=m0/M0(m0是库仑计阴极上沉积金属质量,M0是库仑计沉积金属的原子量/原子价数,又称电化当量)
镍铁合金镀液的电流效率较高,一般在95%以上,当镀液组成及工艺条件控制在最佳范围,且电流密度为2A/dm2左右时,电流效率最高,并且镀层外观良好。
(2) 分散能力
在工艺条件下, 用20×7×5cm3哈林槽测试, 均镀能力T(范围0-100%)一般为50-55%
(3) 覆盖能力
直角阴极法:把试片弯成直角形状,镀后测量在弯角处无镀层的面积和整个试片受镀面积比,评定覆盖能力。
(4) 沉积速度
以不锈钢片为镀件, 在工艺条件下电镀20分钟。取下镀层后用千分尺测得平均厚度。
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