(9)用3%稀硫酸或氢氧化钠溶液将镀液调PH值至4.0-4.3。
电镀条件:T=55-65℃,jk=3A/dm2,t=10min。
(10)取镀层效果最好的浓度为添加剂苯亚磺酸钠的最终浓度。
工艺条件的确定:
镀液添加剂含量分别为糖精2g/l、丁炔二醇0.8g/l、苯亚磺酸钠0.3g/l、十二烷基硫酸钠0.3g/l,改变工艺条件的值以确定最佳PH值及温度。
(1)取250ml镀液,调节PH值分别为3.5、3.8、4.1、4.4、4.7,将镀液倒入赫尔槽中电镀。
电镀条件:T=55-65℃,jk=3A/dm2,t=10min。
取镀层效果最好时PH值。
(2)取250ml镀液,调节温度分别为50℃、55℃、60℃、65℃、70℃,将镀液倒入赫尔槽中电镀。
电镀条件:jk=3A/dm2,t=10min。
取镀层效果最好时的温度的值。
3.1.2 注意事项
(1)电镀时温度不宜过高。
(2)电镀时,要保证镀液温度文持在60℃左右,应以水浴保温。
(3)电镀后用吹风机将镀片吹干再观察。
(4)电镀前注意PH值不要过高或过低。
(5)避免镀液长时间与皮肤接触,如若不慎溅入眼睛,及时用流动水冲洗。
(6)阴凉处保存药品。
(7)贮存时,若有沉淀物析出,不影响产品性能,使用前请充分搅拌。
3.2 镀液组成及工艺条件
3.2.1 添加剂来源及选择
镍铁合金电镀工艺是七十年代初发展起来的防护装饰性电镀新工艺。本工艺得到的单层镍铁合金镀层, 再镀铬后, 经中性盐雾试验测试72小时, 仍可达到九级标准, 镀层的防腐蚀性能较好[8]。
目前国内外镍铁合金镀液稳定剂主要采用柠檬酸钠、抗坏血酸、甘露醇,以葡萄酸钠为主络合剂等类型,国内用柠檬酸钠的厂家比较多。根据实验室的实际状况以及镀液性能等的考虑,以柠檬酸钠为稳定剂的镍铁合金镀液、在使用时显示出它固有的许多优点,镀件成品合格率高达95%以上。所以我决定采用柠檬酸钠为络合剂。
在配制和调整镀液时,使用硫酸镍、硫酸亚铁和氯化镍;在调整镀液PH值时,使用盐酸或硫酸,这样就使镀液含有相当数量的硫酸根和氯离子。这两种离子都可以增加溶液的导电能力。氯离子一方面促进镍阳极的正常溶解,文持溶液中的镍含量,另一方面,在阴极过程中,由于电沉积导致局部PH值升高,在阴极表面会有铁的氢氧化物产生,这种氢氧化物具有抑制镍共沉积的作用,而氯化物可以与亚铁离子形成一种弱络合物,限制氢氧化物的生成,所以说氯化物也是阴极过程所必须的。此外,含氯离子的主盐溶解度较大,可以提高阴极电流效率和分散能力。其缺点是降低镀层的耐蚀性,使镀层的应力增加。从经济角度来看,氯化镍的价格比硫酸镍高,虽然可以用氯化钠作为氯离子的来源,但是钠离子含量过高反而产生不良影响。所以综合起来,我采用氯化镍和硫酸镍,同时引入氯离子和硫酸根离子。
硼酸作为缓冲剂优点比较多。首先它比较稳定,无论是在阳极上还是在阴极上都不分解。在电解时,作为缓冲剂它可以文持电极界面较低的PH值,尤其是在高电流密度时。电极界面PH值变化的趋势较大,而硼酸就好象氢离子的仓库一样,随时提供可利用的氢离子。在镍铁合金镀液中,虽然铁是以硫酸亚铁的形式加入到镀液中去。但是总有少量亚铁被氧化成为三价铁,氢氧化铁的溶度积比氢氧化亚铁小,所以生成碱式盐的危险性较大,尤其是电极界面。硼酸缓冲作用范围宽,不仅在PH值3以上起缓冲作用,而且在PH值3以下也起缓冲作用。
本工艺中选用糖精、十二烷基硫酸钠、丁炔二醇及苯亚磺酸钠做添加剂。这些
添加剂是在十几种添加剂中经过反复比较筛选后确定下来的。糖精能有效地降低镀层应力,甚至可以把张应力变为压应力,产生良好延性镀层。在不含有糖精的镍铁镀液中,甚至会得到龟裂的镀层,在这种意义上说,糖精是必不可少的光亮剂。
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