在阴极放电过程中,根据互补规律的放电过程,三价铁离子的络合剂将优先解体 ,因此在电极表面仍存在新生氢氧化铁胶体夹杂的危险。要减少这种危险,必须降低电极表面的PH值,加快三价铁离子的还原速度。显然,在较低PH值下,三价铁离子被还原的速度要快些:
3 Fe(OH)3+3H++3e→3Fe2++3H2O
所以,稳定剂中的络合剂最好有缓冲功能。被络合剂络合的三价铁离子必须能被 还原剂还原。
计算结果表明,早期公布的柠檬酸在镀液中对三价铁离子的络合甚微,单独用它作络合剂时,镀液中将有大量氢氧化铁胶体。
2. 苯亚磺酸钠:能起到提高镀件低电流区光亮度的作用。
苯亚磺酸钠作为辅助润湿剂和初级光亮剂在镀液中具有协同效益。既能配合稳定剂更进一步的保持镀液稳定,又能协同十二烷基硫酸钠更有效地抑制镀层产生针孔等缺陷[7]。
3. 硼酸:硼酸为弱电解质,又是多元酸,其分步电离具有多级缓冲效果,其电离成可逆性。
1级电离:H3BO3=H++ H2BO3- K1=7.3×10-10
2级电离:H2BO3-=H++ HBO32- K2=1.8×10-12
3级电离:HBO32-= H++ BO33- K3=1.6×10-14
K1、K2、K3为各级电离反应达到平衡时的平衡常数。当电解反应中H+不断消耗,H3BO3首先释放出H+,并产生H2BO3-、H+不断消耗,H3BO3不断释放补充,直至完全释放完,而后开始二级电离:H2BO3-释放出H+,直至H+被消耗而释放完,此时溶液的PH稍有上升,倘若及时加硫酸对PH及时调整,补加的H+又会与HBO32-结合,因可逆反应重新生成H2BO3-和H3BO3,使PH值恢复至原有的PH值。因此缓冲剂是保持溶液PH稳定的必不可少的成分,是保证镀层光亮的必备条件。
4. 十二烷基硫酸钠:作为润湿剂不仅仅只起润湿作用,而且对镀层的光亮度及平整度会有直接的影响。这是由于十二烷基硫酸钠的吸附作用而具有一定的阴极极化功能,可细化镀层结晶,提高镀层光亮性。
3工艺试验研究方法
3.1 工艺试验方法
3.1.1 工艺流程
预处理工艺流程:除锈—水洗—水洗—除油—水洗—活化。
配制镀液配方:
(1)称取100g硫酸镍于1000ml烧杯中,加入15g氯化镍,加入去离子水并搅拌至溶解。
(2)称取20g硼酸于100g烧杯中,加入少量去离子水,加热并搅拌直至硼酸全部溶解。
(3)将溶解的硼酸加入硫酸镍和氯化镍的混合液中,将溶液搅拌均匀。
(4)称取10g硫酸亚铁、15g柠檬酸钠,加水搅拌至溶解。将溶液在搅拌下倒入(3)溶液中搅拌均匀。
(5)称取0.5g十二烷基硫酸钠,加水溶解,倒入(4)溶液中并搅拌均匀。加去离子水至所需体积,得到基本溶液。
添加剂含量确定:
(1)取250ml基础液,边搅拌边加入0.2g/l糖精。做平行试验:分别加入0.5g/l、1.0g/l、1.5g/l、2.0g/l的糖精并搅拌均匀。
电镀条件:T=55-65℃,jk=3A/dm2,t=10min。
(2)用3%稀硫酸或氢氧化钠溶液将镀液调PH值至4.0-4.3。
(3)用铁板作阴极,阳极挂上镍板,在温度60℃,阴极电流密度为3A/dm2,电镀10min,或直至阴极光亮,然后取出铁板。
(4)取镀层效果最好的为添加剂糖精的最终浓度。
(5)边搅拌边加入0.2g/l丁炔二醇,做平行试验:分别加入0.4g/l、0.6g/l、0.8g/l、1.0g/l的丁炔二醇并搅拌均匀。
(6)用3%稀硫酸或氢氧化钠溶液将镀液调PH值至4.0-4.3。
电镀条件:T=55-65℃,jk=3A/dm2,t=10min。
(7)取镀层效果最好的为添加剂丁炔二醇的最终浓度。
(8)边搅拌边加入0.2g/l苯亚磺酸钠,做平行试验:分别加入0.3g/l、0.4g/l、0.5g/l、0.6g/l的苯亚磺酸钠并搅拌均匀。
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