不同的玉米油样品见表3, 食用油样品见表4.
表3 不同玉米油样品表
产品名称 生产厂商 原料 生产日期 玉米油编号
长寿花金胚玉米油 山东三星玉米产业科技有限公司 非转基因玉米胚芽 2012-10-12 1
海狮玉米油 上海良友海狮油脂实业有限公司 非转基因玉米 2012-12-29 2
金龙鱼植物甾醇玉米油 上海嘉里食品工业有限公司 非转基因玉米 2012-12-29 3
金龙鱼玉米胚芽油 上海嘉里食品工业有限公司 非转基因玉米 2012-11-04 4
福临门黄金产地非转基因玉米油 中粮食品销售有限公司委托中粮北海粮油工业(天津)有限公司生产 非转基因玉米 2012-12-13 5
表4 食用油样品表
产品名称 生产厂商 原料 生产日期
金龙鱼精炼一级大豆油 上海嘉里食品工业有限公司 转基因大豆 2012-11-02
自制大豆油 江苏灌南县汤沟镇油作坊
金龙鱼第二代食用调和油 上海嘉里食品工业有限公司 转基因菜籽转基因大豆 2012-09-25
福临门葵花籽油 中粮食品销售有限公司委托中粮北海粮油工业(天津)有限公司生产 非转基因葵花籽 2012-10-18
台湾正义猪油 2012-11-03
自制猪油 2012.12.18
自制羊油 2012.12.18
3实验内容
3.1 样品前处理
3.1.1 751椒碱标样配制
由于不同的色谱条件,需要用不同的溶剂配制样品,不同流动相的溶解性不同,要使用相应的溶剂配制样品,这样才不会影响样品的保留时间和响应值。
合成751椒碱和天然751椒碱的标样配制:
(1)甲醇水体系,按照《中国药典2010》中的方法,用甲醇配成每1mL含50ug的751椒碱样品;
(2)正己烷乙腈体系,取样品用甲醇溶解再用正己烷定容;
(3)正己烷乙醇体系,取样品加异丙醇溶解再加正己烷定容。
3.1.2 751椒样品配制
将买来的干751椒用搅拌机打碎,分别用乙醇,甲醇和甲醇四氢呋喃三种溶液超声萃取30min,用针筒过滤头过滤两次。
3.1.3三油酸甘油酯和食用油样品配制
用移液枪取5ul的样品,在移取时会有部分的油滴粘在枪头上需用滤纸吸掉,加1mL正己烷,摇匀。
3.3仪器操作流程
色谱仪1:
(1) 配置好流动相,连接好色谱柱,更换废液瓶;
(2) 开启仪器电源,打开电脑,连接仪器和电脑,点击工作站图标,开操作界面;
(3) 建立方法;
(4) 检查管路是否有漏液和气泡,更换流动相后,打开排气阀门,按程序排气泡;
(5) 在控制页面上,更改色谱条件,预热检测器,改变恒温箱温度,设置流速,开始检测基线;
(6) 调整进样量,清洗进样器和管路,新建进样,开始运行,仪器自动进样检测;
(7) 通过3D功能检测,确定样品的最大吸收波长;
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