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4.5.1 色谱条件选用 20
4.5.2 玉米油1检测 20
4.5.3 不同玉米油 21
4.5.4 不同食用油 22
4.5.5小结 25
4.5.6讨论 25
4.6自制银离子柱的重现性和寿命检测 26
4.6.1自制银离子柱的重现性检测 26
4.6.2自制银离子柱寿命检测 26
5结论 28
致 谢 29
参考文献 30
1前言
1.1 选题意义
目前市面上的751椒制品丰富，种类繁多，由于不确定合成751椒碱对人体的损坏程度，所以检测751椒制品中是否含有大量合成751椒碱有重要意义，以保证食品质量，避免不法商贩利用合成751椒碱充当751椒素，影响人们饮食安全。建立一套完善的分析测定方法十分必要。
根据文献提示选用不同色谱柱考察对合成751椒碱分离的影响，特别考察了银离子色谱柱的分离实验条件和效果，并用于食用油的分析。
1.2 文献综述
2仪器与试剂
2.1 仪器
2.2.1 色谱仪
色谱仪1：Ultimate3000 HPLC（Thermo公司） ， 配有自动进样器，恒温箱和可梯度洗脱的高压泵，chromeleon 7（工作站），diode array detector（二极管阵列检测器）。
色谱仪2：Waters 510，手动进样器，Model 510高压泵,water 486 UV检测器，2010色谱工作站。
色谱仪3：FL22009（浙江福立分析仪器有限公司），配有高压泵，UV检测器，手动进样器，FL9500（工作站）。
2.2.2 色谱柱
C18柱：Dikma Technologies C18 5u 1524.6
手性柱：CHIRALCEL OD ot.No. 31-04-10716
CHIRALPAK AD-H 0.4625
银离子柱1：使用Weters 10um强阳离子交换固定相自行填装（150*4.6mm）后制备
银离子柱2：使用Luna 5u SCX 柱（100A 250*4.6mm 批号586821-6）后制备
2.2.3 辅助仪器
超声清洗机100W ULTRASONIC CLEANER PS-20(Jaken东莞洁康公司)
分析天平(MTTLER TOLEDO AB204-N(1/10000) 上海世义精密仪器有限公司)
隔膜真空泵 GM-0331(天津市津腾实验设备有限公司)。
2.2 试剂
使用的试剂见表2
表2 试剂列表
试剂名 纯度 生产厂商
正己烷 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
正己烷 优级纯 杭州石化责任有限公司
甲醇 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
甲醇 HPLC级 国药集团化学试剂有限公司
无水乙醇 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
无水乙醇 HPLC级 国药集团化学试剂有限公司
蒸馏水 广州屈臣氏饮料有限公司
正庚烷 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
四氢呋喃 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
硝酸 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
氢氧化钠 优级纯 国药集团化学试剂有限公司
乙酸 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
乙酸铵 国药集团化学试剂有限公司
硝酸银 中国上海试剂一厂
2.3 样品
合成751椒碱：西安小草植物科技有限责任公司，纯度98%；
天然751椒碱：西安开来生物工程有限公司，纯度98%；
三油酸甘油酯：国药集团化学试剂有限公司，化学纯CP；