Table2-2 Experimental apparatus
仪器名称/型号 型 号 公 司
精密电子天平
实验室高剪切分散乳化机
电热恒温鼓风干燥箱
恒温磁力搅拌器
数字式连续可调微量移液器
傅里叶变换红外光谱仪 PL403
FA25-251
DHG-9145A
524G
PO-200
Vertex 70 梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司
弗鲁克(上海)流体机械制造有限公司
上海一恒科学仪器有限公司
上海海颖浦仪器仪表制造有限公司
梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司
德国布鲁克公司
2.3实验方法
2.3.1 膜的制备
(1)壳聚糖膜的制备
将壳聚糖溶于2% (体积比)的乙酸水溶液, 过滤后得一定重量比的壳聚糖溶液,置于磁力搅拌器搅拌一小时左右,然后静置消泡后取一定量的溶液置于干净的PMMA模具中,再放入50℃烘箱烘干。
(2)壳聚糖-薰衣草精油共混膜的制备
将壳聚糖溶于2% (体积比)的乙酸水溶液, 过滤后得一定重量比的壳聚糖溶液,置于磁力搅拌器搅拌一小时左右,之后按等差加入2%,4%,6%,8%,10%壳聚糖量的薰衣草精油,分别为0.04g,0.08g,0.12g,0.16g,0.20g的壳聚糖,在每个里面放入2%壳聚糖量的Tween-80。之后放在转速为1000RPM下的实验室高剪切分散乳化机下乳化10分钟,然后静置消泡后取一定量的溶液置于干净的PMMA模具中,再放入50℃烘箱烘干,再用2% (重量比)的KOH溶液中中和膜中残留酸(10min),取下膜用蒸馏水洗涤,晾干,再放入烘箱烘干。
2.3.2 薰衣草精油的GC-MS分析
将精油配制成体积分数50%的正己烷溶液,由气相色谱-质谱联用仪(气相色谱仪,7890A,美国安捷伦科技公司;系列注射器,7683B,美国安捷伦科技公司;毛细管柱,DB-17 ms,长60 m,内径0.25mm,厚0.25 μm,美国安捷伦科技公司;质谱仪,5975C,美国安捷伦科技公司)测定精油的化学组成。测试条件:载气He,流速2.0 mL•min-1,进样1.0 μL,分流比1/70,45℃保持3min,升温速率3℃•min-1,升温至280℃,保持5 min。
2.3.3壳聚糖共混膜的性能测定
(1)含水量测定
先选取平整、洁净、无缺陷的薄膜,将其裁成 20mm×20mm膜试样,对其称重记为W0,在110 ℃下烘至膜的质量达到稳定值(Wc),含水量由以下公式计算:
含水量 = (W0 − Wc)/ W0 ×100%
式中:W0代表初始质量(g)
Wc代表烘干后的质量(g)
每个样品重复测试三次取平均值。
(2)水溶性测定
取约1.5g的膜样品,称重后(WO),浸入100 ml去离子水中,以1000 rpm搅拌24 h,抽滤后得到未溶解的膜,将其在110 ℃烘干,称重(Wi)。膜在水中的溶解度由以下公式计算:
溶解度= (Wi − W0)/ 100
式中:Wi代表初始质量(g)
W0代表烘干后的质量(g)
(3)接触角测定
采用静滴法来测定去离子水在膜上的接触角。用数字式连续可调微量移液器,取5μL去离子水,轻轻滴在膜的上表面,以水滴为焦点,膜的横截面为平行面,迅速用数码相机(DSC-RX100,日本索尼公司)拍摄照片,将图片打印在纸上,用量角器(得利集团有限公司)测得接触角θ。每种膜重复测试6次。当液滴与固体表面相接触,它或保持为液滴形状或在表面铺展形成液膜,这一性质通常用接触角来衡量。对于一个固体表面,当它与水或油的接触角大于150°,则称之为超疏水或超疏油表面。相反,当它与水或油的接触角接近0°,则称之为超亲水或超亲油表面。超亲水、超疏水、超亲油、超疏油是固体表面四个独特的浸润性质。[13]
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