2.4 催化剂活性测试
选用水相中炔烃水合反应(反应式1)为探针,考察Au@SH/SO3H-MSiO2-S催化剂的催化性能。
炔烃水合反应的具体反应条件:在10 mL反应瓶中加入含0.010 mmol Au的催化剂、0.50 mmol苯乙炔、正癸烷(内标物)和4.0 mL水,在80 oC下回流搅拌反应。反应结束后,用乙酸乙酯萃取出反应体系中的有机物,用GC(美国安捷伦GC1790)进行定量分析,色谱的分析条件:色谱柱是非极性的JW DB-5,95%-二甲基-1-(5%)-二苯基聚硅氧烷(柱长 = 15 m, Ø = 0.25 mm),以氢火焰(FID)检测,检测温度为280 oC,进样器温度270 oC,采用程序升温(15 oC/min)将柱温从80 oC升至250 oC,以0.098 MPa 的N2为载气。在活性测试中使用的烯丙基溴过量,所以根据苯甲醛计算反应的转化率。实验中所有活性数据均经过三次以上的重复,其误差范围在±5%以内。