2.2 复合光催化剂的制备
控制不同配比:浓度均为0.04mol/L Fe3+:Fe2+ 物质的量比r =n Fe3+:n Fe2+=5:3;9:7;1:1;7:9;3:5
2.2.1 ATT悬浊液的制备
称取5g凹土(0.074mm)加入100mL去离子水中,搅拌促使其溶解,用倾泄法除去沉降在底部的泥沙,然后超声0.5小时,制成凹土悬浊溶液a(静置去除上层清液),备用。2.2.2 FexOy光催化剂制备
原位-沉积法:160ml含铁离子的溶液(Fe3+:Fe2+物质的量比r =n Fe3+:n Fe2+=5:3;9:7;1:1;7:9;3:5 n=0.04mol/L)置于70℃的恒温水浴锅中搅拌0.3h。用浓氨水调pH值至10 ~16,恒温水浴搅拌1.5h。反应体系在70℃的恒温水浴锅中陈化2h后,抽滤(用蒸馏水,乙醇洗涤2~3次),80℃干燥,350℃煅烧4小时,即制得FexOy催化材料。
2.2.3 ATT-FexOy光催化剂制备
原位-沉积法:将制备的1gATT悬浮于160ml含铁离子的溶液(Fe3+:Fe2+ 物质的量比r =n Fe3+:n Fe2+=5:3;9:7;1:1;7:9;3:5 n=0.04mol/L)中,置于70℃的恒温水浴锅中搅拌0.3h。用浓氨水调pH值至10 ~16,恒温水浴搅拌1.5h。反应体系在70℃的恒温水浴锅中陈化2h后,抽滤(用蒸馏水,乙醇洗涤2~3次),80℃干燥,350℃煅烧4小时,即制得ATT -FexOy催化材料。
浸渍蒸发法:将制备的1gATT悬浮于160ml含铁离子的溶液(Fe3+:Fe2+ 物质的量比r =n Fe3+:n Fe2+=5:3;9:7;1:1;7:9;3:5 n=0.04mol/L)中,置于70℃的恒温水浴锅中搅拌2h。干燥后放入120℃的烘箱中烘干,于350℃焙烧4 h. 即制得ATT -FexOy催化材料。
2.3 材料表征
用X-射线粉末衍射仪(XRD)测试产品的物相,测试设备和条件为:瑞士ARL公司生产的X~TAXA射线衍射仪,Cu靶Kа1(λ=0.15406nm),在5°~75°连续扫描。采用Beckman Coulter 公司生产的CoulterSA3100型表面孔径吸附仪对材料的比表面积,以N2为吸附气体来测量材料的比表面积和吸附-脱附等温线,样品预先在200 ℃脱气2 h。采用日本Shimadzu UV-3600型分光光度仪测试催化剂的吸光性能,以硫酸钡作为标准参比样品,测试条件为:扫描狭缝为 2.00 nm,速度扫描以 200 nm/min,扫描范围为 200~800 nm。采用HH-15 VSM型振动样品磁强计来测定样品的磁学性质。