(2) 烧结助剂
为了控制陶瓷的晶界组织结构,我们一般会在陶瓷粉体中加入烧结助剂。烧结助剂主要有两个作用。一,烧结助剂可以降低烧结温度,使烧结过程中产生少量液相。二,烧结助剂可以抑制晶粒生长和晶界迁移,能够使气孔有时间考晶界的迁移而慢慢排出,使陶瓷烧结致密化。但是如果加入过量的烧结助剂,会产生第二相,影响陶瓷透过性,烧结助剂应适量并且均匀的分布在材料中,在抑制晶粒长大的同时能完全溶于主金相,不破坏系统的单相性[13]。最早引入的外加剂是MgO,如图1.6所示,在对氧化铝陶瓷进行烧结时,若加入过量的MgO便会在境界上析出第二相镁铝尖晶石(MgAl2O4)从而降低氧化铝陶瓷的透光性。
氧化镁用量与陶瓷透光率的关系
1.2.3 氧化铝透明陶瓷的成型方法
(1) 干法成型
成型方法和陶瓷烧结产品的致密度有关,即和陶瓷的气孔率的高低有关。现在有湿法成型和干法成型两种。现阶段,透明陶瓷的成型工艺主要是干压成型和等静压成型,这也是目前最成熟使用最多的方法。
干压成型也称模压成型,即将粉料放入模具中,在压力机上成型一定形状的坯体[14]。
等静压成型就是将样品放入液态压力环境中,在液体环境中样品受到的压力在各个方向都是一样的,最后取出样品,这种方法叫做等静压法。
这种方法的优点是操作简单,生产容易自动化,颗粒密度均匀,生产效率高,烧制工艺控制也相对容易。
(2)湿法成型
A、注浆成型
注浆成型的坯体很大程度上取决于浆料的流变性和分散性。注浆成型容易制造大型、结构复杂、薄壁的产品[15]。注浆成型有两种方法,一种是空心注浆,另一种是实心注浆。其中空心注浆也被称为单面注浆,如图1.7为注浆成型的一般流程图。
陶瓷注浆成型方法工艺流程图
B、凝胶注模成型
凝胶注模成型主要通过制备低粘度,高固相体积分数的浆料,再将浆料中有机单体聚合,使浆料原位凝固[16]。凝胶注模成型的优点有:一,浆料流动性好,能够很好地充满模具,易得到结构复杂的坯体。二,对模具的要求小,可以使用各种材料,不像注浆成型局限于石膏等。三,除预混液中可排出的溶剂外,增塑剂和添加剂等可以使用有机物,烧结后可以挥发出坯体,坯体无杂质、部件纯净度高。
C、流延成型
流延成型是将黏合剂加入到纳米/微米级粉料中,做成浆料,再通过流延嘴不断的将浆料在同一位置烘干,得到需要的厚度的坯体。
使用流延成型制备陶瓷的优点是,得到的坯体致密,膜片可调整的范围大,可以在3-5μm到2-3mm之间调整,且成本低。
1.2.4 氧化铝透明陶瓷的烧结方法
如图1.8所示是不同气氛下对Al2O3陶瓷烧结程度的影响,一氧化碳和氢气混合气得到的烧结体最致密,第二是氢气气氛。这是因为选择使用一氧化碳和氢气气氛烧结氧化铝中的氧离子容易失去,形成空位从而加速阳离子的扩散,使其能够有效地烧结[17]。由于氢气气氛烧结会产生少量二氧化碳和水。所以在氢气和一氧化碳气氛下烧结相比于氢气烧结有较好的致密度。
不同气氛对Al2O3陶瓷烧结程度的影响
1.3 论文主要研究内容及意义
氧化铝成型工艺在一段时间内高速发展,研究出许多了不同的成型方法,但是注浆(湿法)成型由于其成本低,工艺简单、可以制备大的复杂形状的坯体仍受到广泛关注。但是注浆成型需要固含量高、流动性好的浆料使坯体足够致密,所以本文主要对氧化铝湿法成型的浆料进行研究,并且为了进一步降低成本我们对商业氧化铝粉体进行改性研究,最后通过合适的烧结制度得到大尺寸半透明湿法成型氧化铝陶瓷。