1.5.2 电子背散射衍射(EBSD)简介
20世纪90年代以来,装配在SEM上的电子背散射花样(Electron Back-scattering Patterns,简称EBSP)晶体微区取向和晶体结构的分析技术取得了较大的发展,并已在材料微观组织结构及微织构表征中广泛应用。该技术也被称为电子背散射衍射(Electron Backscattered Diffraction,简称EBSD)或取向成像显微技术(Orientation Imaging Microscopy,简称OIM)等。EBSD的主要特点是在保留扫描电子显微镜的常规特点的同时进行空间分辨率亚微米级的衍射(给出结晶学的数据),为快速高效的定量统计研究材料的微观组织结构和织构奠定了基础,因此已成为材料研究中一种有效的分析手段。
EBSD改变了以往织构分析的方法,并形成了全新的科学领域,称为“显微织构”——将显微组织和晶体学分析相结合。与“显微织构”密切联系的是应用EBSD进行相分析、获得界面(晶界)参数和检测塑性应变。目前,EBSD技术已经能够实现全自动采集微区取向信息,样品制备较简单,数据采集速度快(能达到约36万点/小时甚至更快),分辨率高,为快速高效的定量统计研究材料的微观组织结构和织构奠定了基础,因此已成为材料研究中一种有效的分析手段。
1.5.3 电子背散射衍射(EBSD)的应用
扫描电子显微镜中电子背散射衍射技术已广泛地成为金属学家、陶瓷学家和地质学家分析显微结构及织构的强有力的工具。EBSD系统中自动花样分析技术的发展,加上显微镜电子束和样品台的自动控制使得试样表面的线或面扫描能够迅速自动地完成,从采集到的数据可绘制取向成像图OIM、极图和反极图,还可计算取向(差)分布函数,这样在很短的时间内就能获得关于样品的大量的晶体学信息,如:织构和取向差分析;晶粒尺寸及形状分布分析;晶界、亚晶及孪晶界性质分析;应变和再结晶的分析;相鉴定及相比计算等,EBSD对很多材料都有多方面的应用也就是源于EBSP所包含的这些信息。
传统的晶粒尺寸测量依赖于显微组织图像中晶界的观察。自从EBSD出现以来,并非所有晶界都能被常规浸蚀方法显现这一事实已变得很清楚,特别是那些被称为“特殊”的晶界,如孪晶和小角晶界。因为其复杂性,严重孪晶显微组织的晶粒尺寸测量就变得十分困难。由于晶粒主要被定义为均匀结晶学取向的单元,EBSD是作为晶粒尺寸测量的理想工具。最简单的方法是进行横穿试样的线扫描,同时观察花样的变化。
1.6 本章小结
钽属于体心立方结构金属,具有良好的延展性,同时具有良好的耐腐蚀性,具有广阔的应用前景。目前ECAP对于金属的加工主要针对于超细晶纯铜、纯铁、镁合金、纯铝的较多,对于超细晶纯钽的课题国内文献较少,基于此的退火以及动态力学性能研究也处于真空状态。本课题对金属钽进行ECAP加工,并进行再结晶退火工艺研究以及动态力学性能研究,具有基础性指导意义,对今后进一步研究有重要意义。
2 试验材料与方法
2.1 材料成分
元素 Ta Ti W Mo Fe Ni Si C N H O Nb
含量(%) 99.814 0.01 0.01 0.01 0.02 0.02 0.018 0.04 0.01 0.008 0.02 0.02
2.2 实验技术路线与方案
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