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质谱法是将样品离子化，变为气态离子混合物，并按质荷比（m/z）分离的分析技术。质谱仪是实现上述分离分析技术，从而测定物质的质量与含量及其结构的仪器。质谱分析法是一种快速、有效的分析方法，利用质谱仪可进行同位素分析、化合物分析、气体成分分析以及金属和非金属固体样品的超纯痕量分析。在有机混合物的分析研究中证明了质谱分析法比化学分析法和光学分析法具有更加卓越的优越性。其中有机化合物质谱分析在质谱学中占了最大的比重，全世界几乎有3/4的仪器从事有机分析，现在的有机质谱法不仅可以进行小分子的分析，而且可以直接分析糖、核酸、蛋白质等生物大分子，在生物化学和生物医学上的研究成为当前的热点，生物质谱学的时代已经到来，当代研究有机化合物已经离不开质谱仪了。
色谱仪有很强的分离混合物的能力，但是对化合物定性的能力差。而质谱本身无分离混合物的能力，但是能用来测定化合物的相对分子质量和化学结构，是一个优良的定性工具。 因此，GC-MS联用在分析检测和研究的许多领域中起着越来越重要的作用，特别是在许多有机化合物常规监测工作中成为一种必备的工具。
1.3.2 操作步骤
气相色谱仪操作流程：
①开启载气钢瓶阀门，减压阀上高压压力表指示出高压钢瓶内贮气压力和低压压力表指示到要求的压力数。
②开启主机电源总开关，主机进行自检。
③打开与气相色谱仪连接的电脑，并运行气相色谱仪工作软件，待软件与仪器连接成功后，即可进行实验。
④在气相色谱仪工作软件里分别设定载气流量、检测器温度、进样口的温度、柱箱的初始温度及升温程序等。设定完后，各区温度开始朝设定值上升，当温度到达设定值时，READY灯亮。
⑤查看仪器基线是否平稳，待基数平直后，即可进样测试。
⑥实验完毕后，先关闭检测器电源，再停止加热，待色谱柱、进样口的温度降至80℃以下时，依次关闭色谱仪电源开关，计算机电源，最后关闭载气减压阀及总阀。
⑦登记仪器使用情况，做好实验室的整理和清洁工作，并检查好安全后，方可离开实验室。
GC-MS操作步骤：
⑴开机
①开载气，开稳压电源。
②根据待测样品选择合适的毛细管柱，并将其两端分别连接进样口及质谱检测器。
③依次开启色谱仪、质谱仪及工作电源，在MSD的油泵连续抽真空3-4个小时后，双击桌面上的图标“SHGCMS#1”，打开MSD的化学工作站。
④由主菜单上“Instrument→MS Temperatures...”窗口，对MS的四极杆及离子源的温度进行设定。由“Instrument→GC Edit Parameters...”窗口，对GC的载气模式、流量、分流比、进样温度、柱箱、程序升温等参数的设定。由“ Instrument→MS SIM/Scan Parameters...”窗口分别设定溶剂延长时间、EM电压、扫描方式的参数。
⑤待仪器运行达到各项设定的参数后，由“Instrument→tune MSD→OK”，点击“OK”进行MS的自动调谐。
⑥待MS调谐通过后，点击主菜单上“Sequence→Run Sequence”进入样品自动运行并检测阶段。
⑵分析
①待仪器分析完所有样品（包括5个标准品、1个Blank、QC、Spike、QC Check）后，由主菜单上“View→Date Analysis（Offline）”进入离线色谱工作站界面。
②以5个标准（1ppm、5ppm、10ppm、20ppm、30ppm）作一条标准曲线（内标法），其各个标准化合物的相关系数均要求大于99.5%。
③在离线色谱的主菜单上选择“File→Load Date File”调出每个样品的总离子图，然后依次选择“Custom Tool 1→DATASIM.MS→OK”；“Quant→Calculate/Generate Report→OK”；“Quant→Q Edit Quant Result→OK”检查式样的图谱中各个化合物出峰的时间与标准品中的各个化合物出峰时间是否一致，从而达到定性定量分析的目的。