影响浸提结果的最主要因素是溶剂的种类。它应对有效成分有良好的选择性,有较低的黏度,前者在于对有效成分有相对大的溶解度,对不必要的成分和果胶、色素等应尽量少溶出。以利于香精油的浓缩提纯,后者能使橘皮颗粒易扩散,组分易溶出,此外必须易于回收。
陈纯馨分别用异丙醇、石油醚和正己烷进行了比较试验,结果证明选用不同的溶剂对精油的提取效果(如脱色效果,香,外观,果胶溶出量,色素等)是不一样的,结果表明正己烷效果最好,石油醚次之,异丙醇最差。
有机溶剂浸提法的优点在于最终精油的产率高、脱色效果好,缺点是有机溶剂残留、有毒、萃取时间长、效率低。
⑷ 压榨法
压榨法则是工业上制取柑橘油的主要方法,也是本次研究所采用的技术。
1.2 压榨法
1.2.1 压榨法的概述
压榨法是从芳香植物原料中提取精油的重要方法之一,主要用于制造柑橘类精油。如柠檬、甜橙、白柠檬以及香柠檬等的果皮提油均采用此法。压制法就是用机械撕裂粉碎压榨含挥发油较为丰富的原料,从植物组织中将挥发油挤压出来,然后静置分层后用离心机分出油分,得到的就是粗糙的精油。谢练武等用蒸馏法与压榨法分别提取柑橘中的精油,结果表明蒸馏法提取的精油产率比利用压榨法提取的精油产率要高,但是利用压榨法制备的精油色泽为淡黄色,具有较佳的气,其香气更接近于天然鲜橘果香。张学愈等采用压榨法以温莪术药材鲜品为原料所制得的粗油产率达到5.64%,粗油中挥发油的质量分数为13.75%,不仅省去了由鲜药材加工成药材干品的时间和成本,而且缩短了水蒸汽蒸馏的时间,减少了热敏物质的变化,从而更好地保证了莪术油的品质。由此可见,压榨法所得的植物精油可持原有的新鲜香,但可能溶出原料中的不挥发性物质。
压榨法在加工过程中不受热,因此又称为冷榨法。据国内最新资料表明,利用压榨法生产的香精油,虽然产率比较低,只有1.0%~1.6%,但是压榨法制备的精油色泽为淡黄色液体,有较佳的气,其香气更接近于天然鲜橘果香。而且压榨后的残渣使用水蒸气蒸馏法还可以提取得到部分橘油,所以总而言之压榨法可以连续生产柑橘类精油,更适合于工业化生产。压榨法制备柑橘类精油,分为手工法和机械法。此外根据柑橘加工时是散皮还是整果,还分为散皮采油法和整果采油法两种。
压榨法制备柑橘精油有以下几个步骤:
(1)浸泡清洗。石灰水中浸泡后清洗,做好压榨准备。
(2)压榨锉磨。根据方法不同,选择压榨或者锉磨。
(3)油水分离。使用离心机离心后,经过沉淀、过滤,使油水分离,得到粗制的柑橘精油。
(4)精制。离心分离后得到的粗制油,经过静置、萃取、过滤、调皮等后得到精致的柑橘精油产品。
1.2.2 压榨提取柑橘油的原理
压榨法主要运用于提取柑橘类精油,因为柑橘类精油的化学成分,比如甜橙精油中含有大量的萜烯类成分,容易产生变化,还含有柠檬醛、十炭醛等受热易氧化变质的醛类,所以冷榨法和冷磨法经常用于提取柑橘类精油。首先根据柑橘的形态选择加工工艺和设备,圆形整果例如广柑、柠檬这一类柑橘,我国罐头厂里一般使用磨果机。而螺旋压榨机适合用于散皮。无论是冷榨还是冷磨,提取精油的原理都是相似的,其原理如下:油囊位于表层方便提取精油,橘皮外层的细胞含油量较高,而且油囊直径正常可达0.4-0.6毫米,且无管腺,周围无包壁,是由退化的细胞堆积包围而成。根据Donovan的看法,这种油囊不容易蒸出精油,因为无论常压还是减压蒸馏这种油囊都不容易破碎。相反,在蒸馏中主香成分容易氧化聚合变质。但是根据实验,将桔皮用手向反面挤压,会有一股桔油射出。根据这一原理,无论采用刺皮机FMC磨皮机,Pepkin氏辊式压榨机和BOE桔油冷磨机(Brown Oil Extractor)还是手工操作的海绵法和锉榨法,都是利用尖刺的突起物刺伤桔皮的外层,使其中的油囊破裂,将精油释放出来,然后用喷淋的水将精油带出。分出的油水混合物经沉淀、分离、过滤,最后经高速离心机将粗制精油分出。
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