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毛细管柱 DB-17 ms 美国安捷伦科技公司
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2.3 实验方法
2.3.1 单一壳聚糖膜制备
单一壳聚糖膜制备方案步骤:称取2g壳聚糖,然后再加入200mL 1.5%的醋酸溶液中,在恒温磁力搅拌器下加热到80℃,搅拌1h。然后在每个里面放入以2%壳聚糖质量为基础的吐温-80。然后再放在实验室高剪切分散乳化机下乳化10min,转速为1000rpm。之后在静置5min,将上述混合液体倒入规格为25*25cm的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)模具,放在电热恒温鼓风干燥箱中,用水平仪将PMMA模具调平,将电热恒温鼓风干燥箱调制50℃,烘制15小时。去除后加入50mL的70g/mL的氢氧化钾溶液浸泡10min,然后用去离子水洗至洗涤液显中性。再将单一壳聚糖膜放在50℃下的电热恒温鼓风干燥箱中烘制1h,由此得到单一壳聚糖膜,放在样品袋中,以备后续性能测定应用[15]。另外,按同等步骤,做一组不用氢氧化钾中和的单一壳聚糖膜,做样品对照比较。
2.3.2 壳聚糖复合膜制备
壳聚糖-弗罗里达橘子油复合膜的制备:称取2g壳聚糖,然后再加入200mL 1.5%的醋酸溶液中,在恒温磁力搅拌器下加热到80℃,搅拌一小时。之后按等差加入2%,4%,6%,8%,10%壳聚糖量的弗罗里达橘子油,分别为0.04g,0.08g,0.12g,0.16g,0.20g的弗罗里达橘子油,在每个里面放入2%壳聚糖量的吐温-80。之后放在转速为1000rpm下的实验室高剪切分散乳化机下乳化10min,静置消泡2小时,上述混合液体倒入规格为25*25cm的PMMA模具,放在电热恒温鼓风干燥箱中,用水平仪将PMMA模具调平,将电热恒温鼓风干燥箱调制50℃,烘制15小时。去除后加入50mL的70g/mL的氢氧化钾溶液浸泡10min,然后用去离子水洗至洗涤液显中性。再将聚糖膜复合膜放在50℃下的电热恒温鼓风干燥箱中烘制1h,由此得到单一壳聚糖膜,放在样品袋中,以备后续性能测定应用[16]。
2.3.3 弗罗里达橘子油的成分分析
把弗罗里达橘子精油配制成体积分数为50%的正己烷溶液,打开气相色谱-质谱联用仪前,检查仪器是否正常,打开机器,打开载气,开稳压器电源,开机3-4小时后进行测试。选择好毛细管柱,然后将其两端分别连接进样口及质谱检测器,进行弗罗里达橘子精油的成分分析,其中测试条件为:载气为氦气,流速为2.0 mL•min-1,进样为1.0 μL,分流比为1/70,在45℃中保持3min,升温速率为3℃•min-1,升温到280℃,然后保持5 min。对比数据库,最后得到弗罗里达橘子精油的成分。
2.3.4 膜的性能测定
(1)厚度测定:将制备出的单一壳聚糖膜和壳聚糖-弗罗里达橘子油复合膜总共七组,分别编1到7号,前两组是中,第一组是不加氢氧化钾中和的壳聚糖单一膜,第二组是壳聚糖单一膜,第三到第七组分别是为壳聚糖2%,4%,6%,8%,10%的质量添加的弗罗里达橘子油。在这七组中,分别随机从膜上取20个点,放在外径千分尺上,进行厚度的测量,将得到的20组数据计算平均值,得到数据后用于膜的机械性质和物理性质的计算。
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