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1.1.4 样品前处理 基质加标：取1g自然风干、研磨粉碎并过100目筛的土壤*751-文*论~文'网www.751com.cn，并根据加标试验的要求，向处理的土样中加入0.25mg/kg磺胺甲恶唑标样(将土壤湿度调节为最大持水量的70%)，拌好抗生素的土样过夜，且过夜时间大于15h，以保证抗生素与土壤样品达到吸附-解吸平衡[18]。
1.2 方法
1.2.1 土壤中抗生素提取方法的优化 有关资料表明 [19-21]，在抗生素提取过程中，提取液、提取液量、超声时间、HLB柱淋洗体积会影响土壤中抗生素的提取效果。为节省人力物力，本实验采用了四因素三水平L9（34）的正交试验，进行提取方法优化，选择甲醇/EDTA-McIlvaine溶液、乙腈/磷酸盐溶液、0.1%甲酸/甲醇溶液作为提取液；提取液量分别为5mL、10mL、15mL；超声时间分别控制在10min，15min，20min；淋洗体积分别为3mL，6mL，9mL。具体见于表1。
表1 正交试验因素和水平表
Table 1 Factors and levels of orthogonal design
水平 A 提取液 B 提取液量
（mL） C超声时间
（min） D HLB柱淋洗体积
（mL）
1 甲醇/EDTA-McIlvaine（1：1） 5 10 3
2 乙腈-磷酸盐缓冲液（1：1） 10 15 6
3 0.1%甲酸-甲醇
（7：3） 15 20 9
1.2.2 SMZ降解条件的优化 本实验设置三因素三水平L9（33）正交实验，通过调节不同抗生素浓度论文网、SPS浓度和Fe2+浓度来寻找SMZ降解条件的优化组合，从而使SMZ降解率最高。本实验配制了浓度分别为50mg/L、100mg/L、200mg/L的抗生素溶液；SPS溶液浓度分别为0g/L、5g/L、10g/L；Fe2+浓度分别为0g/L、3g/L、7g/L。