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摘要摘要本文中，邻苯二酚紫(PCV)通过循环伏安法电沉积在单壁碳纳米管(SWCNTs)修饰的玻碳电极(GCE)上，并在修饰电极上原位电化学还原螯合铜离子使之形成铜纳米粒子(CuNPs)。其中，电沉积 PCV 作为铜离子螯合剂和之后 H2O2 电催化过程中的氧化还原中介。由于 SWCNTs、PCV和 CuNPs 的显著协同作用，该修饰电极在 -0.2 V vs.SCE 对H2O2 具有突出的电催化活性和分析性能，线性检测范围较宽，为 2×10 -6M 到 1.2×10 -2M。此传感器已成功应用于 H2O2 的催化和检测，并具有良好的灵敏度和准确度。此外，形貌和化学成分的表征分别通过原子力显微镜(AFM)和 X 射线光电子光谱(XPS)得到。27246
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毕业论文关键词 邻苯二酚紫；碳纳米管；铜纳米粒子；协同作用
Title Copper nanoparticles in growth and biological sensing in situapplication of pyrocatechol violet/carbon nanotube modifiedelectrode.AbstractIn this paper, for the first time, copper nanoparticles (CuNPs) were formed byin situ electrochemical reduction of the chelated copper ions on the electrodebased on pyrocatechol violet (PCV) and single walled carbon nanotubes (SWCNTs).The electrodeposited PCV used as chelating agent for copper ions as well as theredox mediator during the followed electrocatalysis of H2O2. Due to the remarkablesynergic effect of SWCNTs/PCV/CuNPs, the modified electrode possesses the enhancedanalytical performance for non-enzymatic detection of H2O2 at -0.2 V vs. SCE withthe enlarged linear range from 2×10-6M to 1.2×10-2M. In addition, the morphologyand chemical composition of SWCNTs/PCV/CuNPs were investigated by atomic forcemicroscope (AFM) and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), respectively.Keyword Pyrocatechol violet; Carbon nanotubes; Copper nanoparticles; Synergiceffect;
目次
1引言1
1.1电化学传感器1
1.2铜纳米粒子(CuNPs)1
1.3邻苯二酚紫(PCV)2
1.4单壁碳纳米管(SWCNTs)2
1.5化学修饰电极3
2实验部分5
2.1材料5
2.2装置5
2.3该修饰电极的制备5
3结果与讨论7
3.1基于PCV在螯合电极上的铜配位.7
3.2形貌表征8
3.3表面化学成分9
3.4电化学方法催化还原过氧化氢11
3.5GCE/SWCNTs/PCV/CuNPs对H2O2的安培检测.13
3.6GCE/SWCNTs/PCV/CuNPs的稳定性与选择性研究.14
3.7实际样品检测15
结论17
致谢18
参考文献19氢材料、高浓度复合材料、电子领域、生物医学领域等。SWCNTs 作为纳米材料和碳分子的一个新成员，以独特的结构及性能展示出它在各个领域的潜在价值。我们目前研究的目标是通过探索新方法来制备高纯度、产量大、管径均匀、缺陷少、操作方便且成本低廉的单壁碳纳米管，进一步拓宽应用领域。该项目中，我们用到的是羧酸基化的单壁碳纳米管。一方面，羧酸基团容易在碳纳米管上经氧化处理形成；另一方面，这种非共价式功能化的碳纳米管更好保留了sp2纳米结构和电子运输特性。1.5 化学修饰电极化学修饰电极是通过修饰方法在电极表面进行化学设计，将具有优良化学性质的分子、离子或聚合物固定在电极表面，形成某种微型结构，使电极具有某种特定的电化学性质，以便更好地反应，很大程度上提高了电机的选择性和灵敏度。但在固体电极上，表面状态具有一定差异，电化学行为的重现性差，所以修饰前，必须对电极表面进行清洁处理。所以化学修饰电极的制备是研究开发电化学方面的决定性过程。其中目前用于研究修饰电极的实验方法主要有电化学法和光谱法。化学修饰电极的制备方法主要有吸附法、共价键合法、电位沉积法、LB(Langmuir-Blodgett)膜法、SAM(Self-Assembling)膜法、聚合物薄膜法、气相沉积法、掺入法等[27]。修饰方法的设计、操作步骤的合理性及优劣程度，尤其修饰电极的预处理过程，对化学修饰电极的活性、重现性和稳定性有直接影响。并且化学修饰电极把分离、富集和选择性测定三者合而为一的理想体系，可以认为它是化学修饰电极研究和应用的基础。化学修饰电极的研制改变了传统电化学中只限于研究裸电极/电解液界面的局限性，开创了人为通过改变化学状态来控制电极表面结构的先河。其已广泛用于生物医学、环境监测等领域的无机、有机和生化物质的分析检测，也是研究分离和合成化学的重要实验平台。1.6 本文立题依据及研究内容PCV的引入，有效地降低了电极的工作电位、增强了抗干扰能力并且一定程度上提高了传感器的灵敏度和选择性，但仍存在一定的不足，如PCV的扩散容易污染修饰电极的表面，而影响电流的响应。另外，多次使用电极会使 PCV膜脱落、电流响应降低、灵敏度下降、寿命减少，所以我们加入了羧酸化修饰的SWCNTs来解决这些问题。单壁碳纳米管的引入， 避免生物活性下降带来的信号衰减问题、避免外界环境因素带来的影响并且还能消除产物对电极带来的污染。并且与 PCV的结合，协同性的提高了该传感器的灵敏度和选择性。