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图1.1 原电池法制备多孔硅装置
原电池法设备相对简单，操作方便，可以腐蚀出大面积的多孔硅。多孔硅的表面形貌在硅基器件的制作工艺中有着重要的意义，因为作为薄膜器件的基底要求有一定的光滑程度，多孔硅孔洞的大小以及表面的凹凸性会影响器件以及电路在多孔硅基底上的附着力和电学特性，而且多孔硅的导热特性和机械强度性能亦与其表面形貌有关，双槽电化学方法得到的多孔硅样品的表面比较平整。
1.2.2 无酸水热腐蚀法
无酸水热腐蚀法[10]：硅片用蒸馏水清洗后，用丙酮和无水乙醇的混合液进行超声波清洗，再用蒸馏水反复冲洗。把清洗好的硅片固定在特制的夹子上，用蒸馏水冲洗硅片的正反面及夹子与硅片的接触面，然后将一定量的SiO(纯度为：99. 9%、颗粒大小：0.75μm、密度：2.1g/cm3 ) 和50mL去离子水均匀混合后，加入GCF型永磁旋转搅拌式反应釜内，最后把硅片水平悬于釜中，由室温缓慢升至在475 ℃，并在8.1MPa下反应3h，然后自然冷却至室温。整个过程中磁力搅拌器转速设置为90 r/min。从反应釜取出样品，用蒸馏水浸泡，最后在室温下自然晾干并放入干燥箱中烘干制得多孔硅，水热釜构造如图1.2。
在此基础上还派生一种原位铁钝化水热制备法[11]，即在水热釜中加入硝酸铁，产生原位钝化所需要的离子。其他操作步骤类似。实验所用的水热腐蚀液主要由HF和Fe(NO3)3的水溶液组成，此外为了减小腐蚀过程中所产生的氢气泡的不良影响，还加入少量的乙醇。混合溶液中Fe(NO3 )3的浓度控制在0.05mol/ L-2. 0mol/L，HF的浓度为4.0mol/ L-15.0mol/L，乙醇的加入量一般占溶液总体积的1 %～2 %，混合液的填充度为水热釜反应室总体积的60 %-90 %。硅片采用单面抛光的P 型单晶硅片或P/ P + 型单晶硅外延片，其电阻率范围为0.05Ω/cm-
20Ω/cm。
这种方法设备简单，操作简便并且杂质影响小；制备的多孔硅表面更平整，孔更规则且深度几乎一致；光致发光强度要高于电化学阳极氧化法制备出的多孔硅。
a 外观图 b 外罩 c内芯
图1.2 无酸水热法制备多孔硅仪器--水热釜
1.2.3 阳极氧化法
阳极氧化腐蚀法又分为单槽腐蚀法和双槽腐蚀法。其中双槽腐蚀法[12]制备的多孔硅在孔径尺寸、孔隙率、表面均匀性和多孔硅层厚度等性能上具有明显的优点，其优点主要表现为：在双槽装置中采用Pt电极作为阴极和阳极，不必考虑硅基体的背面金属化问题，降低了操作的复杂性；在双槽装置中，两个电极相对放置，暴露的硅片是电流的唯一通路，所以流过硅片的电流密度较均匀，更易在大尺寸的硅基体表面形成均匀的多孔硅层。多孔硅的表面形貌在硅基器件的制作工艺中有着重要的意义，因为作为薄膜器件的基底要求有一定的光滑程度，多孔硅孔洞的大小以及表面的凹凸性会影响器件以及电路在多孔硅基底上的附着力和电学特性，而且多孔硅的导热特性和机械强度性能亦与其表面形貌有关，双槽电化学方法得到的多孔硅样品的表面比较平整。因此，双槽电化学腐蚀法是目前应用最为广泛的多孔硅制备方法，其实验装置如图1.3所示。
图1.3 双槽腐蚀法制备多孔硅装置图
1.2.4 火花放电腐蚀法
火花放电腐蚀法中有一种叫做电火花蚀刻法[13-14]，这种方法是由Hummel等人首次报道的。采用低阻的n型或p型单晶硅片作为刻蚀正电极，采用与刻蚀电极材料相同的材料为负电极(防止在样品制备过程中负电极材料造成的污染)，通过高电/低电流的特斯拉变压器，室温下在空气或干燥高纯N2中，利用电火花刻蚀，均可以制备出多孔硅。电火花方法制备的多孔硅能有效地避免氟、氢、氧等元素的污染。
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