1.1.1 液/液界面电化学的简介与发展趋势 1
1.1.2 膜材料的简介与发展趋势 1
1.1.3 离子交换膜的简介与发展趋势 3
1.2 选题研究目的和意义 4
2. 实验部分 9
2.1 仪器与试剂 9
2.1.1 仪器 9
(a) 上海上化水处理材料有限公司 11
2.1.3 试剂的配置 12
2.2 实验内容 13
2.2.1 实验原理 13
2.2.2 阴离子交换膜的安装 13
2.2.3 加入待测溶液 14
2.2.4 检测装置安装 14
2.2.5 电化学检测 15
2.2.6 实验流程图、示意图以及装置图 15
3. 结果与讨论 17
3.1膜材料表征 17
3.1.1膜材料宏观照片 17
3.1.2 膜材料截面的扫描电镜(SEM)表征 18
3.1.3 膜材料表面的扫描电镜(SEM)表征 18
4. 应用 20
4.1 本实验所用电池组如下 20
4.2 实验条件探索阶段 20
4.2.1 膜材料选择阶段 20
4.2.2 实验条件摸索阶段 26
4.3 实验成果 32
4.3.1 宽阔的空白窗口 32
4.3.2 选择性离子转移 33
4.4 实验成果小结 37
5. 结论 38
致谢 39
研究成果 42
1前言及绪论
1.1 选题研究现状及发展趋势
1.1.1 液/液界面电化学的简介与发展趋势
液/液界面(liquid/liquid interface),或油/水界面(oil/water interface),或互不相溶电解质溶液界面(the interface between two immiscible electrolyte solutions, ab. ITIES),是指由两种互不相溶的电解质溶液构成的界面[1]。用电化学方法研究这种界面上的电荷转移现象的规律的科学便称之为液/液界面电化学。液/液界面上的电荷转移现象在过去近五十年的时间里得到了广泛和深入的研究,逐渐在化学和生物分析,药物动力学,相转移及界面催化,太阳能转换,环境保护与监测等诸多领域显示出其强大的生命力,是近代电化学的重要的研究领域之一。
近年来,各种新的实验方法也逐步运用到液/液界面点化学中来。运用分子动力学理论从微观层次研究液/液界面上的离子和电子转移反应引起物理化学家们的关注。用表面二次谐波技术研究液/液界面分子的定向排布[2-3],用光谱电化学方法和电化学扫描显微镜技术研究离子和电子转移反应及光诱导电子转移反应的动力学成为液/液界面电化学研究的热点。
2000年,Unwin小组[4]利用MEMED方法研究了L/L界面上的ET反应。2001年,Girault等[5]将含有硫酸铁和硫酸亚铁的水溶液滴涂在铂电极表面,然后将铂电极倒置后插入DCE溶液中研究了W/DCE界面上的电荷转移反应。最近,基于同样的原理又发展了一种新的方法-将水相滴涂在银/氯化银电极上,并将电极倒置后插入DCE中,实现了W/DCE界面上电荷转移反应的研究。同年,Bard小组[6]利用离子液体替代有机相并研究了电荷在离子液体/水相界面上的转移过程。2002年,邵元华等[7]将含有氧化还原电对的水相滴涂在铂电极表面,并以其作为SECM的基底,研究了极化的L/L界面上的ET转移反应。
1.1.2 膜材料的简介与发展趋势
近年来,随着纳米技术特别是模板法的建立,使得多孔固体材料的可控制备成为可能介孔氧化铝具有较大的比表面积、规则有序的孔道结构等优点,有利于活性组分的分散及反应物分子的吸附与扩散,但经高温灼烧或在高温反应条件下介孔氧化铝的大部分孔结构发生坍塌,导致比表面积大幅度地下降和活性组分的聚结,因而其热稳定性较差。在过去的10年里,尽管国内外学者研究了以非离子表面活性剂、阴离子表面活性剂和阳离子表面活性剂为模板剂合成介孔氧化铝的方法,但是得到的大多数介孔氧化铝均为无定形粉末,大大地限制了其在催化中的应用[8]。近几年, 随着MEMS(micro electro mechanical system) 技术的发展,多孔硅的一个崭新应用领域展现在人们面前,即可以作为MEMS中的功能结构层或是牺牲层材料[9]。介孔氧化硅由于具有高度均一、有序的孔道结构以及可调的孔径(2~30 nm),因此可以作为合成均一、有序纳米结构的理想模板[10]。
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