TiO2-纳米凹凸棒石中空纤维微滤膜制备(3)

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当前，由于中空纤维陶瓷膜机械强度的不足，从而影响其应用。因此提升膜机械强度成为热点，而提高膜机械强度主要措施有升高烧结温度和提高固含量。在膜烧结过程中，有机物成分被氧化去除，固体颗粒是膜的主要组成成分，因此固含量的高低对膜的机械强度有着十分重要的影响。Liu等[9]人在制备多孔Al2O3中空纤维膜过程中发现：在提高机械强度方面，提高固含量比提升烧结温度更为有效；膜的机械强度随烧结温度的升高而变大，但是膜的渗透性有所下降；固含量的提升对机械强度的改善固然明显，但是当Al2O3/PES≥7时，膜的结构更加致密，气体渗透性降低。

在相转化成膜过程中影响膜结构和性能的因素有：浆料的挤出速度、空气间隙、内芯液流速、外凝固浴的温度以及凝固浴的成分等。（1）浆料的挤出速度：由于浆料的挤出速度的不同，纤维膜受到的拉伸力大小不同，聚合物分子链的取向度也随之变化，无定形的区域改变，最终导致孔隙率的变化，通量也随之变化。李强等[10]人在考察纺丝参数对PVC/PVB中空纤维膜性能的影响过程中发现，随着纤维膜的卷绕速度提高，无定形区域减小，孔隙率降低，通量呈下降的趋势。（2）空气间隙：是指纺丝头与外凝固浴之间的距离，Khulbe等[11]制备PEI中空纤维微孔膜的过程中发现，随着空气间隙的拉长，可能由于受到重力的拉伸使得制得膜的孔径增大，同时膜的截留性能也随之提高。（3）内芯液流速：内芯液流速对膜结构的影响是双向的，一方面加快芯液流速，促进溶剂与非溶剂之间的转化，减小固化时间减小孔径；另一方面芯液的流动使得聚合物结节和芯液流动的方向一致，芯液流速的快慢与孔径的大小成正比。Feng等[12]人运用相转化法制备微孔PEI中空纤维膜的研究过程中发现：膜的壁厚随着内芯液流速的增加而减小，而且孔径也随芯液流速的增加而缩小。（4）外凝固浴的温度[13~15]：相转化过程是溶剂与非溶剂之间的相互转化，外凝固浴的温度影响双向交换的速度。以此影响膜的结构和孔径。罗肖[16]和Xiao-jing等[17]人在考察凝胶条件对有机中空纤维膜性能及结构的影响中发现，在一定的温度范围内，膜通量随外凝固浴温度的升高而增加，超出温度范围，膜孔致密化，通量则随之降低。陈圆圆等[18]人在制备Al2O3中空纤维多孔载体时通过调节内外凝固浴中乙醇的含量以观察载体膜结构和性能变化。来~自^751论+文.网www.751com.cn/

1.3 中空纤维膜的表征

不管是用于分离过程的还是反应的陶瓷膜，其结构是十分重要的。所以中空纤维膜的表征是其制备和应用的基础。中空纤维膜的表征类似于陶瓷膜，主要是结构方面和性能方面的表征，其表征手段有热重-差热分析（TG-DTA）、比表面积分析（BET）、X射线衍射分析（XRD）、热膨胀分析、扫描电子显微镜分析（SEM）等。