通过电化学聚合法,逐步实现了自身导电物质发生自聚合作用得到其复合膜。例如电聚合制备导电性CNTs/PPy薄膜,碳纳米管起掺杂剂的作用,使复合材料在电极上生长[8]。同理此方法也可以使聚苯乙炔[9]和CNTs聚合。
1.5.4 儿茶酚紫基碳纳米管杂化材料的制备条件
(一)儿茶酚紫及其性质
儿茶酚紫 (pyrocatechol violet,简称PCV) 是一种有机染料小分子,别名邻苯二酚紫、邻苯二酚磺酞,分子式 。
图1-1 儿茶酚紫的分子结构式示意图
儿茶酚紫为绿色或红棕色的粉末(大量时总体呈现蓝紫色),见光或在碱性条件下易被氧化分解,需常温避光保存。分子结构中含有一个磺酸根,因此在水中有极大的溶解度。儿茶酚紫能够微量的溶解于无水乙醇(若为热酒精则会增溶),不溶于绝大多数非极性溶剂。它在溶剂中的颜色随着pH值的改变而改变。当pH < 0时,溶液呈红色;当pH = 2~7时,溶液呈橙黄色;当pH ≥ 8时,溶液呈蓝紫色。儿茶酚紫在酸性溶液或水溶液中较稳定,但在碱性溶液中很不稳定,放置数天即褪色(碱性儿茶酚紫溶液需现配现用),其原因可能是在碱性条件下加速了儿茶酚紫的氧化,导致溶液中儿茶酚紫的浓度降低,影响了溶液的颜色。
一些研究表明,PVC单体具有电化学特性,能够作为电子传递媒介体,修饰电极后可以加速NADH 氧化,降低其氧化电位。基于这种思想,本课题将用儿茶酚紫对羧基化碳纳米管进行修饰,提升复合材料的电化学性能,并用于构筑电化学传感器。
(二)儿茶酚紫基碳纳米管复合膜的制备
儿茶酚紫与碳纳米管的复合应采用电沉积法,利用超声使CNTs均匀分散在介质中,将其修饰在电极表面,再进行PCV的电沉积。实验中要探索最佳pH,以获得最优的反应条件。
1.6 基于碳纳米管复合材料的形貌表征和电化学测试源:自~751·论`文'网·www.751com.cn/
1.6.1 形貌表征方法
通过各种电镜扫描方法,可以直观的反应所制备的材料的形貌特征,并通过不同条件下制得的材料的电镜图特点,来比较得出最优的合成方法。形貌分析包括纳米材料的几何形貌、材料的颗粒度、颗粒度的分布以及其物相结构和形貌微区的成分等等[19]。常用的表征方法有扫描隧道显微镜 (STM)、原子力显微镜 (AFM)、扫描电子显微镜 (SEM)、以及透射电子显微镜 (TEM) [19]。