1.2国内外研究现状
1.2.1中孔碳材料的制备方法
1.2.1.1两步法
1.2.1.2一步法
1.2.2 中孔碳材料的功能化
1.2.2.1直接合成法
1.2.2.2后修饰法
1.3 本课题方案
本课题采用硬模板法,以SBA-15为模板、乙二胺和四氯化碳为前驱体,从而合成出含氮的中孔碳材料。制备的中孔氮化碳材料具有很高的比表面、大的孔径和高的孔隙率,从而对水中的重金属离子(如六价铬离子)有较好的吸附效果。使用制备的MCN进行对吸附水中Cr(VI)的一系列实验研究。
2实验部分
2.1 实验仪器与试剂
2.1.1 仪器
(1)水热反应釜(不锈钢外壳,聚四氟乙烯衬内胆,容积100ml)
(2)SX2系列马弗炉
(3)pHS-3CpH计
(4)79-1磁力加热搅拌器
(5)LD5-10台式低速离心机
(6)WT-100B温度程序控制仪
(7)VIS-7220可见分光光度计
(8)Sartorius BS224S电子天平
(9)HZQ-F100全温震荡培养箱
(10)BE2SRI/UV 250W中压汞灯
(11)KQ3200DE数控超声清洗器
(12)DHG-9240A电热恒温鼓风干燥箱
(13)Cary100Conc紫外-可见分光光度计
(14)容量瓶、烧杯、移液枪、比色皿、玻璃棒、研钵等
2.1.2 试剂
三嵌段共聚物EO20PO70EO20(P123),Aldrich公司;正硅酸乙酯(TEOS),二苯碳酰二肼,丙酮,重铬酸钾,硝酸钾,氯化钾,乙二胺,四氯化碳,蔗糖,浓硫酸,氢氧化钠,磷酸,浓盐酸,氢氟酸,乙醇均为分析纯,国药集团化学试剂有限公司;自制去离子水。文献综述
2.2 中孔氮化碳(MCN)的制备
2.2.1 SBA-15的合成
SBA-15的制备方法如文献[28]所述:将4gP123加入到15gHCl(36%)和135gH2O中,在40℃搅拌2~4h形成透明的溶胶;然后加入8.5g的TEOS,在相同温度下搅拌20h;将溶液转移到反应釜中于100℃水热48h,然后过滤,水洗至中性,在40℃下干燥,然后在马弗炉中以1℃/min升温到550℃焙烧5h,即得到SBA-15。
2.2.2 MCN的合成
MCN是以SBA-15为模板、乙二胺和四氯化碳为前驱体合成的。典型的合成过程[29]为:0.5g SBA-15加入到2.2g乙二胺和5.4g四氯化碳混合液中,在三口瓶中于90℃回流加热搅拌6h,然后真空干燥12h;将得到的棕褐色的固体研碎,氮气气氛下于400℃在管式炉中碳化;将得到的黑色粉末用5wt% HF酸洗去模板,离心过滤,用乙醇洗涤数次,在100℃干燥,即得到MCN。