3,3,5-三甲基环己醇水杨酸酯的合成研究(2)

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3.1.3 反应温度对转化率的影响 15

3.2 3,3,5-三甲基环己醇水杨酸酯合成实验的条件选择及结果 15

3.2.1 带水剂对转化率的影响 16

3.2.2 催化剂用量对转化率的影响 16

结论 17

致谢 18

参考文献 19

附录 21

附录A： 3,3,5-三甲基环己醇的红外图谱 21

附录B： 3,3,5-三甲基环己醇水杨酸酯的红外图谱 22

1 引言

由醛或酮还原生成相应的醇是研究最多的一类还原反应，可以用于醛和酮还原的催化活性组分也很多，常用的有金属氢化物、硼氢化物等，如LiAlH4,NaBH4。其中LiAlH4作为还原剂选择性较差，且价格昂贵，对试剂的无水处理要求非常严格，使其应用受到限制，还原剧烈，反应危险性大，而较LiAlH4而言,NaBH4价格低廉，性质温和，选择性高，操作简便、安全，不要求无水条件，反应一般在水或醇溶液中进行。

水杨酸酯是一种重要的精细化工产品，一般略带芳香气，广泛用于食品、化妆品、医药、农药等多种领域，或直接使用，或作有机溶剂及有机合成中间体，水杨酸酯还是第一个广泛用于商业制剂的防晒剂[1]。如水杨酸甲酯，又名冬青油，用于治疗关节炎、风湿痛等；水杨酸异丙酯，可用作溶剂、催化剂、塑料助剂以及合成医药、农药等；水杨酸异戊酯，又名柳酸异戊酯，具有类似于三叶草和某些兰花气，可用作食品香料；水杨酸苄酯，常温下是无色液体，有似龙涎香、琥珀香、麝香气息，常兼作为花香型和非花香型香精的稀释剂、和合剂和定香剂，同时也是一种化妆品中的添加剂，可用于防晒化妆品中以保证皮肤不受紫外线的损害。论文网

水杨酸酯的典型生产方法是工业水杨酸与相应的醇发生酯化反应，强无机酸硫酸作催化剂，虽然硫酸价廉，但由于硫酸的特性，酯化率低，产品质量差，排放大量废液，环境污染严重，对设备腐蚀也严重。

为了改进生产工艺，绿色催化剂的研究成为热点，有采用杂多酸类催化剂[3-5], 杂多酸，尤其是固载后的杂多酸作为水杨酸酯的催化剂，刻服了硫酸法的诸多弊端，具有工艺简单、催化剂用量小、活性高、重复多次使用和对环境友好等特点，但是其成本较高；也有采用磺酸类催化剂[6-8]，研究表明，氨基磺酸和对甲苯磺酸等固体酯类都是酯化反应的良好催化剂，对甲苯磺酸是一种强有机酸，无氧化性，无碳化作用，作为酯化反应的催化剂时，具有价格低廉、容易制得再生、相溶性好、活性高、选择性好、产品纯度和收率高、反应速度快、对设备腐蚀相对较轻、污染较少等优点，是一类引人关注、较为理想的酯化催化剂。文献综述

1.1 研究工作的目的

3,3,5-三甲基环己醇以及一些由它合成的酯类在化妆品领域是著名的活性物，比如说胡莫柳酯，3,3,5-三甲基环己醇水杨酸酯都是著名的化妆品防晒霜里做紫外线吸收剂[2]。国内外的需求量很大，国内已经有企业开始使用该产品。而有关3,3,5-三甲基水杨酸酯的合成的相关文献很少，本文采用对甲苯磺酸作为催化剂，合成3,3,5-三甲基环己醇水杨酸酯。合成3,3,5-三甲基环己醇水杨酸酯所需要的醇3,3,5-三甲基环己醇本身成本很高，故本文选择先采用3,3,5-三甲基环己酮还原生成醇，再作酯化反应。