摘要本文是在以往文献的基础上,对一种重要的医药、染料和农药中间体氨基吡啶类化合物6-氯-2,3-二氨基吡啶进行了合成研究。实验探索了分别以硝-硫混酸、浓硫酸-硝酸钾、硝酸-醋酸这三种体系得到中间产物2,6-二氯-3-硝基吡啶的产率。发现使用硝-硫混酸体系得到的产率最高。探讨了温度、配料比对硝硫混酸体系硝化作用的影响。60121
毕业论文关键词 有机合成, 硝化,胺化,还原
毕业设计说明书(论文)外文摘要
Title synthesis of diaminopyridine and its derivatives
Abstract
This paper concentrates on the synthesis of 6-chloro-2 ,3-diaminopyridine which is an important pharmaceutical, dye intermediate and pesticide on the basis of previous papers. Nitric acid/sulfuric acid, concentrated sulfuric acid/potassium nitrate, Nitric acid/acetic anhydride were used as nitrating agents to study the synthetic yield of an intermediate product of 2,6-dichloro-3-nitropyridine, respectively. Find that nitric acid/sulfuric acid was the best nitrating agent. The paper also studied some major factors which influence the nitration process of 2,6-dichoropydine, such as temperature and ingredient ratio.
Keywords organic synthesis, nitration, amination, reduction
1 引言 1
1.1 概述 1
1.1.1 含硝基的吡啶化合物的性质及应用 1
1.1.2 氨基吡啶类化合物的性质与应用 3
1.2 硝化剂的研究 5
1.2.1 吡啶类化合物硝化特点 5
1.2.2 硝化方法 5
1.3 胺化 9
1.4 硝基的还原 9
1.4.1 金属还原法 9
1.4.2 电化学还原法 10
1.4.3 加氢还原法 11
1.4.4 甲酸铵还原法 12
2 试剂及仪器设备 12
2.1 仪器 12
2.2 试剂 13
3 实验方法 14
3.1 2,6-二氯-3-硝基吡啶的合成 14
3.1.1 硝-硫混酸法 14
3.1.2 浓硫酸-硝酸钾法 16
3.1.3 硝酸-酸醋法 16
3.2 2-氨基-3-硝基-6-氯吡啶合成 16
3.3 6-氯-2,3-二氨基吡啶合成 17
4 结果与讨论 18
4.1 硝-硫混酸法 18
4.1.1 硝酸用量对硝化反应的影响 18
4.1.2 混酸比例对硝化反应的影响 19
4.1.3 温度对硝化反应的影响 20
4.2 浓硫酸-硝酸钾法 20
4.3 硝酸-醋酸法 21
4.3.1 硝化试剂用量对反应的影响 21
4.3.2 温度对硝化反应的影响 21
结 论 22
致 谢 24