将固相萃取与高效液相色谱技术相结合,能够有效的对微量-衡量PPCPs类有机污染物进行分析检测。洪蕾洁等[19]建立了一种采用固相萃取-高效液相色谱法同时测定水体中10类磺胺类抗生素的方法,实现了10 种待测组分的基线分离,并用此方法对上海市黄浦江部分河段江水、崇明岛地表水及地下水中的磺胺类药物进行了测定。陈方荣等[20]也建立了固相萃取-液相色谱法同时分析环境水样中水杨酸、酮洛芬、萘普生和双氯芬酸钠等4种酸性PPCPs的方法,确定了工作曲线范围、检测限、加标回收率等参数。该方法快速简便、灵敏高效,可满足实际工作的需求,适合于环境水样中PPCPs残留的检测。
1.5 选题目的与意义
本课题旨在结合固相萃取和高相液相色谱法的优势,对水体中微量-痕量阿替洛尔和氨氯地平进行富集提取与分析检测。以SEP技术进行水样的富集分离,优化萃取柱、洗脱液、流速、淋洗步骤等萃取条件,以高效液相色谱法对样品进行检测,优化流动相、检测波长、和进样方式等色谱条件,在检测限、回收率、精确度等定量方法评价的基础上,确定阿替洛尔和马来酸氨氯地平这两种PPCPs类物质的检测方法和甄别体系。
本课题拟通过SEP技术对配水溶液中微量的阿替洛尔和氨氯地平进行富集,并用HLCP对其进行分析检测,建立固相萃取-液相色谱法测定这两种物质的方法,为实际环境水体中此类物质的富集与检测提供一定的理论参考依据。
2 实验部分
2.1 实验试剂与仪器
实验试剂如表2-1所示:
表2-1实验试剂
试剂名称 级别 试剂厂家
马来酸氨氯地平 AR 中国食品药品鉴定研究所
氨氯地平 AR 中国食品药品鉴定研究所
甲醇 液相色谱HPLC 成都市科龙化工试剂厂
磷酸二氢钾 AR 南京宁试化学试剂有限公司
磷酸 AR 国药集团化学试剂有限公司
实验仪器如表2-2所示:
表2-2 实验仪器
仪器名称 型号 仪器厂家
高效液相色谱仪 CTO-20A 岛津制作所
数控超声波清洗器 KQ-100PE 昆山市超声仪器有限公司
恒温振荡仪 THZ-98AB 上海恒药科技有限公司
超纯水仪器 LD-UPWF 硕鼎水处理设备有限公司
固相萃取装置 USE-12S
常州络基仪器有限公司
萃取柱 C18 博纳艾杰科技
萃取柱 WATER OASIS HLB 上海安谱有限公司
萃取柱 Poly-Sery HLB 上海安谱有限公司
电热恒温鼓风干燥箱 DHG-9240A 上海精宏实验设备有限公司
电子天平