- 上一篇：原水中全氟辛烷磺酸的检测方法研究
- 下一篇：功能化石墨烯衍生物的制备及性能研究
1.2.4 检测
当前对水环境中有机物的微量检测主要还是通过色谱检测来完成的。对于PPCPs的分析检测常用到的技术有：气相色谱与质谱联用技术（GC/MS）以及高效液相（HPLC）与质谱联用的分析技术（HPLC/MS）[15]。Yoon[16]对水中常见的PPCPs进行研究，根据它们logKow值的不同把它们分成两类：极性强、不易挥发、亲水性的第一类物质（如双氯芬酸、咖啡因、碘普罗胺、阿司匹林等）；极性弱、易挥发、憎水性的第二类物质（如多环芳香族碳氢化合物）。其中第一类物质采用HPLC/MS检测，第二类物质采用GC/MS检测。使用液相色谱对水样检测更方便，新的技术如高效液相色谱/紫外吸收检测技术（HPLC/Ultraviolet，HPLC/UV）和高效液相色谱/荧光检测技术（HPLC/fluo-rescence detection，HPLC/FD）也都运用到PPCPs的检测上了。针对不同需要，对PPCPs检测技术进行改进，找到成本较低，耗时少的分析技术，可以扩大分析检测范围。
1.3 固相萃取
样品浓缩富集是PPCPs分析工作的关键环节，其方法的选择将影响到整个检测程序的敏感性和准确性。对于液体样品，固相萃取（Solid Phase Extraction，简称SPE）是常用的萃取方法。
固相萃取法又称为液固萃取法，基本原理是样品在两相之间的分配。其保留或洗脱的机制取决于被分析物与吸附剂表面的活性基团以及被分析物与液相之间的分子间作用力。将不同的填料作为固定相装入微型小柱，当含有药物的样品溶液通过时，由于受到“吸附”或“分配”或“离子交换”或其它亲和力作用，药物或杂质被保留在同定相上，用适当的溶剂洗除杂质，再用适当溶剂洗脱药物，达到提取分离、净化和富集的目的。固相萃取以其高效性、高选择性、高自动化程度和低耗性等优点在药物分析中应用不断增多，丰富了样品预处理的方法。并且与HPLC或LC/MS技术的联用，使得固相萃取技术在组合化学、药物筛选等高通量领域得以广泛应用[17,18]。SPE柱填料有很多种，如C18、离子交换剂和亲水疏水平衡（HLB）材料等。根据有关文献信息，C18填料SPE已用于河水中TCS、布洛芬（ibuprofen, IPF）、雌激素和双酚A等PPCPs的检测；此外，HLB填料SPE柱，如Strata X、Water 0asis HLB、Poly-sery HLB，也越来越广泛地应用于PPCPs的检测中并具有较高的回收率。
1.4 高效液相色谱技术
随着分析化学技术的日趋完善和飞速发展，建立高效、灵敏、准确的PPCPs分析方法是研究去除水体中药品残留污染的前提。目前对于PPCPs的现代分析方法大多是以气相色谱（GS）和高效液相色谱（HPLC）为基础的。
高效液相色谱系统一般由输液泵、进样器、色谱柱、检测器、数据记录及处理装置等组成，具有高压、高速、高效、高灵敏度、应用范围广的特点，解决了传统的色谱技术灵敏度和特异度不高的问题，结果可靠性高，实验时间较短。在高压条件下，溶质在固定相和流动相间进行多次交换，凭借溶质在固定相和流动相间的分配系数、吸附力、亲和力、阻力的差别，使不同溶质组分进行连续多次的分配，达到分离和检测的目的。在这个过程当中，色谱柱的填料在溶质分离时起到了主要的作用。高效液相色谱的检测方法为，从输液系统的进样器加入样品，流动相在高压的作用下依次经过进样器、色谱柱和检测器，在色谱柱中因差速迁移得到分离后，通过检测器转化为电信号，最后形成色谱峰。
药物分析是高效液相色谱法的一个重要应用方面，在药厂、药检所、临床检测、科研研究机构中广泛使用。美国于1975 年即收录了26 种药物的HPLC 检测方法，至今已有上千种药物被美国药典收录。我国出版的药典里也有300 多个项目采用HPLC 进行检测。近年来，HPLC 在抗生素和激素类药品的检测中应用比例较大。随着药品管理的规范化，药品质量标准中对检测的要求越来越高，HPLC 因其高灵敏度高，特异度高的优点，在药品生产环节的检测中使用越来越多并有着不可替代的作用。此外，在药品成品的纯度分析、药物代谢后的生物分子检测分析以及环境水体中微量-痕量PPCPs 类有机污染物的检测等医药化工、环境检测方面，HPLC 都有着重要作用和广泛的应用。