Fe3O4@ZnO复合吸波材料的制备及其性能研究(4)

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(1)改进共沉淀法

改进共沉淀法主要是针对沉淀在洗涤、过滤、干燥时易产生的团聚现象，通过加入表面活剂，对制得微粒进行表面改性，使其具有亲油J陛或亲水性，可使纳米四氧化三铁更好的分散。蒋新宇等【4】通过先生成四氧化三铁微粒，再分散于表面活性剂的水溶液中的方法，制得了具有磁响应性和稳定性强的磁性粒子。其采用油酸钠和十二烷基苯磺酸钠为双层表面活性剂，产物粒径为36 nm，可用作导向药物的磁载体。

(2)化学氧化沉淀法源]自{751^*论\文}网·www.751com.cn/

化学氧化沉淀法是指以Fe“溶液为原料，先生成Fe(OH)：悬浮液，再用氧气或空气氧化悬浮液生成纳米四氧化三铁粒子的方法。此法得到的产物纯度高、磁性强、粒径小。

(3)水解共沉淀法

水解共沉淀法指通过调节原料溶液的pH值，或者通过改变原料液温度，而使金属离子水解产生沉淀的方法。Lian等[5]训在无表面活性剂的条件下，将FeCl3·6H20、FeS04·7H20和(NH2)2CO溶解于无氧纯水中，在90一95℃下，搅拌该混合溶液，水解共沉淀反应12h后，制得了四氧化三铁纳米棒。

配合物分解沉淀法

配合物分解沉淀法是将铁离子与配体先形成常温稳定的配合物，再在适当的反应温度和一定的pH值条件下，将该配合物体系破坏，使铁离子重新释放出来，此时的铁离子与溶液中的沉淀剂NaOH所电离出的OH一作用生成Fe304沉淀。宋丽贤等采用分解沉淀法，以柠檬酸作为配合剂，利用柠檬酸根同铁离子的配合作用抑制晶粒继续生长，制得粒子平均尺寸为30 nm、饱和磁化强度为71emu／g的高纯度四氧化三铁粉体。

微波和超声化学沉淀法

微波化学沉淀法是利用微波辐射，使盐溶液被均匀地加热而实现金属盐的水解的方法，由于微波辐射能在很短的时间内完成反应，可大大消除了温度梯度的影响，使沉淀相在瞬间内萌发成核，从而获得均匀的纳米颗粒。超声化学沉淀法是在超声波作用下，使反应介质均匀混合下生成产物的方法。由于超声波产生的“超声波汽化泡”爆炸时，可以释放出巨大的能量，产生局部的高温高压环境和具有强烈冲击力的微射流，可以实现介质的均匀混合，消除局部浓度不均匀现象，提高反应速度，对团聚现象起到剪切作用，有利于微小颗粒的形成。陈大勇等[6]在Fe2+和Fe3+摩尔比为5、总铁浓度为0.05 mol／L、pH=11条件下，在超声振荡下，边超声边滴加碱，制备了反立方的尖晶石型纳米Fe3O4，粒径约为20 nm，饱和磁化强度在61.0 emu／g以上。