Fe3O4@ZnO复合吸波材料的制备及其性能研究(2)

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1.1.2液相合成法 2

1.2 ZnO材料制备方法 7

1.2.1 固相法 7

1.2.2气相法 8

1.2.3 液相法 9

2 实验部分 10

2.1 试剂与仪器 10

2.2 实验过程 11

2.2.1 水热法制备Fe3O4纳米粒子 11

2.2.2 Fe3O4@ZnO核壳结构粒子的制备 11

2.3 实验结果与分析 11

2.3.1 样品表征 13

2.3.2 结果与讨论 14

2.3.3 红外谱图分析 15

2.3.4 热重分析 17

致谢 19

参考文献 20

1 引言

磁性纳米材料作为一种非常重要的功能材料，是近年来一个较为热门的研究方向，这种材料不仅具备纳米材料常规的一些宏观和微观特性，并且具有超顺磁性、量子尺寸效应、表观磁性等一系列其他特殊性质，可在实际生活中广泛应用。在众多种类的磁性纳米材料中，Fe3O4磁性纳米颗粒是一种重要的尖晶石型铁氧体，并可作为制备磁性液体常用的一种溶质，具有性质稳定、制备工艺简单、价格低、无毒、生物相容性高等优点，从而备受关注。

制备Fe3O4磁性纳米颗粒的方法有很多种，其中，应用最为广泛的有共沉淀法水解法、水热法、微乳液法等。本实验将采用水热法制备Fe3O4磁性纳米颗粒。水热法是指在特制的密闭反应容器(高压釜)里，采用水溶液或者其他溶液作为反应介质，通过反应容器加热，创造一个高温高压的反应环境，使得通常难溶或不溶的物质溶解并且重结晶。水热法具有两个特点，一是较高的反应温度(130～250℃)，有利于磁性能的提高；二是在封闭容器中进行，产生相对高压(O.3～4.O MPa)，避免组分挥发，有利于提高产物的纯度和保护环境。同时还具有原料易得、粒子纯度高、分散性好、晶形好等优点。采用水热法制备Fe3O4磁性纳米颗粒，有利于产物磁性能的提高，并可避免组分挥发，提高产物纯度。

纳米氧化锌是一种多功能性的新型无机材料，其颗粒大小约在1～100纳米。由于晶粒的细微化，其表面电子结构和晶体结构发生变化，产生了宏观物体所不具有的表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观隧道效应以及高透明度、高分散性等特点。近年来发现它在催化、光学、磁学、力学等方面展现出许多特殊功能，使其在陶瓷、化工、电子、光学、生物、医药等许多领域有重要的应用价值，具有普通氧化锌所无法比较的特殊性和用途。纳米氧化锌在纺织领域可用于紫外光遮蔽材料、抗菌剂、荧光材料、光催化材料等。由于纳米氧化锌一系列的优异性和十分诱人的应用前景，因此研发纳米氧化锌已成为许多科技人员关注的焦点。

通过将氧化锌和四氧化三铁结合起来，制得核壳结构的吸波材料。其吸波效果可能会比单纯的四氧化三铁或氧化锌效果好，并且壳层厚度的变化可能会影响其吸波效果，本实验将会对其进行研究。

1.1 纳米Fe3O4 粒子的制备

磁性纳米材料因其具有的独特性质，如量子尺寸效应、小尺寸效应等，使古老的磁学研究展示出了诱人的广阔应用前景。常用的磁性纳米材料有金属合金,Fe203、Fe3O4铁氧体等，其中由于纳米磁性Fe304材料特殊的理化学性质，使其具有广阔的应用前景，对其制备方法和性质的研究也成了热点。四氧化三铁在常温常压状态下是一种具有强磁性的黑色粉末状晶体，潮湿状态的四氧化三铁在空气中容易氧化成三氧化二铁。二价铁离子被氧化成三价铁离子。四氧化三铁具有强磁性，四氧化三铁固体具有优良的导电性。因为在磁铁矿中，由于二价铁与三价铁在八面体位置上基本上是无序排列的，电子可在铁的两种氧化态间迅速发生转移，所以四氧化三铁固体具有优良的导电性。x射线研究表明，四氧化三铁是铁(III)酸盐，即称为“偏铁酸亚铁”，化学式为Fe(FeO2)2。在四氧化三铁里，铁显两种价态，所以常常将四氧化三铁看成是由FeO与Fe203组成的化合物，也可表示为FeO·Fe203，但不能说是FeO与Fe203组成的混合物，它属于纯净物。常见的天然磁铁矿中主要成分是四氧化三铁的晶体。本文就磁性纳米Fe3O4的合成方法展开讨论。磁性纳米四氧化三铁微粒的制备方法主要有物理方法和化学方法。