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     图l  乙酰柠檬酸三丁酯合成工艺流程图

    2.2  工艺数据

    乙酰柠檬酸三丁酯年产量:300吨

    年工作日:              300天

    设计基准:              一天的产量

    乙酰柠檬酸三丁酯质量分数98%。

    (1)酯化过程:

    原料:   柠檬酸       质量分数92%

    正丁醇       质量分数98%

    氨基磺酸     质量分数98%

    为了提高柠檬酸转化率,采用正丁醇过量的方法,原料配比:

    n(柠檬酸): n(正丁醇)=l :4

    加入氨基磺酸催化剂的量为柠檬酸的3%(质量分数)

    恒沸物水中含有醇7.7%(质量分数)

    醇中含水20%(质量分数)。

    反应温度:                 120℃左右

    反应时间:                 每批物料处理时间4h

    柠檬酸转化率:             96%

    柠檬酸三丁酯收率:         95%

    (2)脱醇过程

    正丁醇出料质量分数:       ≥98%

    塔釜丁醇质量分数:         ≤1%

    压力:2666Pa(绝对压力)

    柠檬酸三丁酯收率:         96%

    (3)乙酰化过程

    醋酸酐质量分数:           98%

    原料配比:

    n(柠檬酸三丁酚):n(醋酸酐)=1 :1.8

    反应温度:                 85℃

    反应时间:                 每批物料处理时间8h

    TBC转化率:               96%

    ATBC收率:                96%

    氨基磺酸加入量 :          3%(相对于柠檬酸三丁酯的质量分数)

    (4)脱酸过程源]自[751^`论\文"网·www.751com.cn/

    轻组分出料质量分数:       ≥98%

    塔釜残液质量分数:         ≤1%

    塔内压力:                 2666Pa(绝对压力)

    ATBC收率:                 96%

    (5)中和及分离过程(碱洗及分离过程)

    ATBC收率:                 95%

    质量分数为5%Na2CO3的加入量按残余酸计算消耗碱的理论量的5倍

    每批物料处理时间:          8h

    (6)水洗及分离过程

    ATBC收率:                  98%

    水的加入量与物料量的质量比:1.2:1

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