图l 乙酰柠檬酸三丁酯合成工艺流程图
2.2 工艺数据
乙酰柠檬酸三丁酯年产量:300吨
年工作日: 300天
设计基准: 一天的产量
乙酰柠檬酸三丁酯质量分数98%。
(1)酯化过程:
原料: 柠檬酸 质量分数92%
正丁醇 质量分数98%
氨基磺酸 质量分数98%
为了提高柠檬酸转化率,采用正丁醇过量的方法,原料配比:
n(柠檬酸): n(正丁醇)=l :4
加入氨基磺酸催化剂的量为柠檬酸的3%(质量分数)
恒沸物水中含有醇7.7%(质量分数)
醇中含水20%(质量分数)。
反应温度: 120℃左右
反应时间: 每批物料处理时间4h
柠檬酸转化率: 96%
柠檬酸三丁酯收率: 95%
(2)脱醇过程
正丁醇出料质量分数: ≥98%
塔釜丁醇质量分数: ≤1%
压力:2666Pa(绝对压力)
柠檬酸三丁酯收率: 96%
(3)乙酰化过程
醋酸酐质量分数: 98%
原料配比:
n(柠檬酸三丁酚):n(醋酸酐)=1 :1.8
反应温度: 85℃
反应时间: 每批物料处理时间8h
TBC转化率: 96%
ATBC收率: 96%
氨基磺酸加入量 : 3%(相对于柠檬酸三丁酯的质量分数)
(4)脱酸过程源]自[751^`论\文"网·www.751com.cn/
轻组分出料质量分数: ≥98%
塔釜残液质量分数: ≤1%
塔内压力: 2666Pa(绝对压力)
ATBC收率: 96%
(5)中和及分离过程(碱洗及分离过程)
ATBC收率: 95%
质量分数为5%Na2CO3的加入量按残余酸计算消耗碱的理论量的5倍
每批物料处理时间: 8h
(6)水洗及分离过程
ATBC收率: 98%
水的加入量与物料量的质量比:1.2:1