待到达预定的反应时间后,将双层水浴反应釜内的溶液转移至试管中,置于试管架上静置。待溶液分层,上部呈澄清透明状后,取上清液3.00ml于试管中,取0.20ul注入气相色谱仪,硫化物大概在3.189分钟左右出峰,记录峰面积。出峰面积跟标准对比,脱去的硫的量即为两次测量结果的差值,计算脱硫百分比(S%)。
2.3 色谱工作参数
色谱条件:检测器:FID;检测器温度:150℃;进样口温度:150℃;拄温:100℃ ;色谱柱:AC5毛细管柱(兰州):内径:0.22mm:长度:30m;膜厚:0.25mm。
3结果与讨论
3.1 2-丙硫醇的色谱图
2-丙硫醇的色谱图见图1,2-丙硫醇的保留时间为3.189min,故选3.189min的色谱峰面积作定量分析。