摘 要:本文采用气相色谱-质谱分析技术研究了93#汽油及采用(NH4)2S2O8-HCl脱硫剂加磷钨酸作催化剂氧化后的汽油,共检出烷烃34种,芳香烃22种,实验结果表明(NH4)2S2O8-HCl脱硫剂氧化的汽油主要成分未发生变化。57021
毕业论文关 键 词: 气相色谱-质谱,汽油,(NH4)2S2O8,磷钨酸
Abstract: The gasoline 93# and gasoline 93# oxidized by(NH4)2S2O8–HCl-phosphotungstic acid were investigated by gas chromatography - mass spectrum analysis technology, 28 alkanes and 3 alkenes were identified. The experimental results show that the main components of gasoline oxidized by(NH4)2S2O8 – HCl did not change.
Keywords:Gas chromatography - mass spectrometry,gasoline,(NH4)2S2O8,phosphotungstic acid
目 录
1 前言 3
2 实验部分 3
2.1仪器与试剂 3
2.2仪器分析条件 3
2.3 实验方法 3
3 结果与讨论 4
3.1 色谱图 4
3.2 93#汽油成分分析 4
3.3 氧化处理后的汽油成分分析 7
结 论 12
参考文献 13
致 谢 14
1 前言
燃料油中的含硫化合物是环境污染的主要来源,其中硫化物主要以硫醇、硫醚、二硫化物、噻吩及其衍生物等形式存在,燃烧后生成的SOx排放到大气中会造成环境污染,对环境和人体健康造成很大的伤害[1]。目前,工业化脱硫有多种方法,按照对硫化物的脱除程度可分为一般脱硫法和深度脱硫法。一般脱硫法是指加氢脱硫法,深度脱硫法有吸附法、萃取法、氧化法和生物化学法等[2]。目前,工业上主要采用加氢脱硫技术生产低硫汽油[3],该方法虽然能满足汽油低硫的要求,但需要专门的高效催化剂和消耗大量高纯度氢气,投资与操作费用过高,导致汽油生产成本增加。与传统的脱硫方法相比,氧化脱硫具有操作条件温和,成本低等优点,成为近年来发展最快的非加氢脱硫技术[4]。氧化脱硫(ODS)[5-6]是近年来发展起来的生产超低硫燃料的新技术,可在常温常压下进行,不耗费氢气,设备投资较少,对催化加氢难以脱除的苯并噻吩类化合物有较高的脱硫效率,是一项非常有前途的脱硫技术[7]。
本文以(NH4)2S2O8-HCl脱硫剂氧化汽油,采用气相色谱-质谱方法研究了汽油的成分变化。
2 实验部分
2.1仪器与试剂
HCl;10% (NH4)2S2O8;无水乙醇,磷钨酸,N,N-二甲基甲酰胺,试剂均为分析纯。恒温水浴锅;磁力搅拌器; GCMS-QP-2010 UItra 气谱-质谱分析仪(岛津公司)。
2.2仪器分析条件
色谱柱是Rtx-1ms弹性石英毛细管柱, 柱长30.0m, 内径0.25mm, 膜厚0.25μm。 色谱柱温40℃开始保持8分钟,每分钟12℃升到300℃保持5分钟, 进样口温度300℃, 分流进样比50比1, 进样量0.2μL, 柱流量每分钟0.88ml。
质谱离子源温度200℃, 接口温度200℃ ,溶剂切出时间3分钟, 检测器电压1000v, 扫描范围30到1000。
2.3 实验方法
将10% (NH4)2S2O8 5.00ml,5.00ml6.00 M HCl,0.50ml无水乙醇,0.1000g磷钨酸,93#汽油5.00ml加入圆底烧瓶中,置于恒温水浴中,保持35℃的反应温度,在磁力搅拌的作用下反应2.00h,反应结束后,取出反应物在室温下静置,分出油相,用水萃取3次后,再用N,N-二甲基甲酰胺10.00ml萃取三次,取上清液1.00ml,用三氯甲烷稀释10倍,取0.20l按2.2仪器分析条件,用气质联用仪和气相色谱仪定性定量分析。