由于铝对健康有一定的危害,食品中的铝含量引起了各个领域研究人员的极大重视。目前国内铝含量的研究,主要是关于饮用水[10]和面食制品[11]中的测定。谷类食品有丰富的营养价值[12],深受人们的喜爱,但测定谷类食品中铝含量的研究报道较少。当前测定铝含量的方式很多,有分光光度法[13],ICP - OES法[14],催化动力学荧光法[15],火焰原子吸收光度法[16],胶束增容分光光度法[17],石墨炉原子吸收法[18]等等。分光光度法操作简单迅速,有很好的实用价值[19]。在消化样品方面,湿式消化法分解样品时加入的高氯酸不一定可以完全清除[20],从而干扰样品的测定。因此,本文用干式灰化法进行样品的预处理,用分光光度法测定谷类食品中铝的含量。
1 实验部分
1.1 材料、仪器、药品与试剂
1.1.1 材料
黄豆、红豆、绿豆、小米、燕麦、玉米、花生(均取自于本地超市)
1.1.2 仪器
S-22型分光光度计(上海棱光技术有限公司);EL20型PH计(上海梅特勒-托利多仪器有限公司);AL204电子分析天平(上海梅特勒-托利多仪器有限公司);电子万用炉(北京永光明医疗仪器厂);XY-1400鑫宇牌高温箱式电阻炉(南阳鑫宇电热元器件制品有限公司)
1.1.3 药品
硫酸铝钾(AR,天津风船化学试剂科技有限公司);乙酸(分析纯,开封方晶化学试剂有限公司);铬天青S(AR,天津科密欧化学试剂有限公司);乙酸钠(分析纯,天津风船化学试剂科技有限公司);十六烷基三甲基溴化铵(AR,天津巴斯夫化工有限公司);抗坏血酸(AR,天津津北精细化工有限公司)
1.1.4 试剂
1.007 mg·mL-1铝标准储备液;1.007 μg·mL-1铝标准使用液;0.5028 mg·mL-1铬天青S;9.902 mg·mL-1抗坏血酸;2.007 g·L-1十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB);
乙酸-乙酸钠缓冲溶液:将乙酸、乙酸钠按一定比例配制成pH分别为4.00、4.50、5.00、5.50、6.00、6.50、7.00的缓冲溶液,以待使用;
1 %的硫酸溶液:由98 %的硫酸稀释而成。
1.2 实验方法
1.2.1 实验原理
铝离子在乙酸-乙酸钠缓冲溶液体系中,与铬天青S及十六烷基三甲基溴化铵反应形成蓝色的络合物。依据测得的吸光度A与铝含量成正比的关系,在最优化条件下测出溶液的吸光度A,便可得出铝的含量。
1.2.2 样品预处理
将7种谷类样品放在电热炉上灼烧至无烟状态后,置于550 ℃的马弗炉中焙烧5个小时源!自`751+文*论(文`网[www.751com.cn,取出后发现除豆类样品外全部都未有变化。将未变化的剩余样品继续放入马弗炉中,在650 ℃继续焙烧5个小时,取出后发现除燕麦外全部都呈灰白色,继续在650 ℃下烧4个小时,燕麦也呈灰白色。用1 %的硫酸[20]溶解焙烧好的谷类样品后定容于50 mL容量瓶中,摇匀。
2 结果与讨论
2.1 最大吸收波长的选择
准确移取4.00 mL铝标液(1.007 μg·mL-1)、2.00 mLCTMAB溶液(2.007 g·L-1)、2.00 mL铬天青S溶液(0.5028 mg·mL-1)、1.00 mL抗坏血酸溶液(9.902 mg·mL-1)、2.00 mL pH = 5.00的乙酸-乙酸钠缓冲溶液于25 mL比色管中。用蒸馏水定容,摇匀。室温下放置20 min,在610 nm~640 nm处以空白试剂为参比测其吸光度。