4.2 路线二的结果与讨论 17
4.2.1 己内酰胺与乙酰氯的反应结果 18
4.3 产物的表征与分析 18
4.3.1 核磁共振分析 18
4.3.2 气相色谱分析 19
5 总结与展望 21
致谢 22
附录一:N-乙酰基己内酰胺的氢谱图 23
附录二:N-乙酰基己内酰胺的气相色谱图 24
参考文献 23
1 研究背景
N-乙酰基己内酰胺还可以用作催化剂和促进剂在ε-己内酰胺离子聚合的反应中起重要的作用,并且N-乙酰基己内酰胺可以作为小颗粒分子聚合反应的加速剂,而且还可以提高聚合物的冲击强度和韧性,也可以用于生产超大分子量的聚酰胺-6,也就是俗称的尼龙-6;N-乙酰基己内酰胺还可以做织物漂白促进剂在纺织、印染等领域发挥不可替代的作用;N-乙酰基己内酰胺还可以在化工制药领域作为的中间体[1]出现。N-乙酰基己内酰胺作为化工生产中的一种重要原料,还可以用作皮肤渗透剂、纤维染色增强剂和农业上的杀虫剂、杀真菌剂等。
1.1 N-乙酰基己内酰胺合成研究的意义
我国虽然早从20世纪50年代末就开始生产用于化工发展的己内酰胺及其衍生物,但是产量一直增长缓慢。直到20世纪90年代中期以来,由于生产技术的更新换代,其产量才增长的较快。据资料显示,1990年我国己内酰胺及其衍生物的生产量为8452吨/年,1995年上升到了6.71万吨/年,1998年增长到了11.96万吨/年,创下了历史产量最高纪录,比1990年同期增长了13倍之多,1990-1998年年均增长率达到了百分之39.3。改革开放后国家和人民的经济的经历了高速发展的时期,生活水平和质量的也随之逐步提高,这导致了人们对己内酰胺及其衍生物的需求量也日益增长。尤其是进入21世纪的前十年来,己内酰胺及其衍生物的表观需求量不断攀升,在2005年己内酰胺及其衍生物的表观需求量更是达到了70.32万t/年之多。在2008年由于受世界经济危机的影响,己内酰胺及其衍生物的生产和消费出现疲软的现象,其表观消费只有73.78万t/年,同比减少了百分之4.68。2009年随着政府拉动内需,宏观调控的政策的实施,国内经济开始好转,己内酰胺及其衍生物下游需求变得旺盛,表观消费量达到了93.99万t/年,同比增长百分之27.4,5年间己内酰胺及其衍生物需求量的年平均增长率为百分之6.78[2],但是我们应该注意到的是国内的市场一直充斥着国外生产厂家的产品,例如BASF,DSM等;己内酰胺及其衍生物的自给率还达不到四成[3]。所以本文讨论的N-乙酰基己内酰胺的合成工艺研究对社会实际生产可以起到较好的正面作用。
1.2 己内酰胺的简介
名称:己内酰胺;ε-己内酰胺;Caprolactam;CPL
IUPAC名:Azepan-2-one
CAS号:105-60-2
分子式:C6H11NO;NH(CH2)5CO
结构式:见图1.1
分子量: 113.18 图1.1
常温下状态:白色晶体
蒸汽压:0.67kPa/122摄氏度
闪点:125摄氏度
熔点:68~70摄氏度
沸点:270摄氏度
溶解性:在水和乙醇、乙醚、氯仿等多数有机溶剂中可溶