用于分析所合成的纳米粒子的尺寸、形貌和结构的显微分析,是最直观的表征分析手段。而显微分析,按所用技术的基本原理分有电子显微镜(包括透射电子显微镜TEM、扫描电子显微镜SEM、电子探针显微分析EPMA、扫描透射电子显微镜STEM), 扫描隧道显微镜(STM)和原子力显微镜(AFM)。
(2) 成份分析
研究物质元素组成与离子状态的电子能谱分析,可用于测定粒子中各元素的摩尔百分含量。常用的电子能谱分析有:俄歇电子能谱分析(AES),X射线光电子能谱分析(XPS)和紫外光电子能谱分析(UPS)。能量色散X射线分析(EDX)可用于测定纳米粒子平均组成。
(3)光电性质分析
纳米粒子如Ag、Au和Cu由于含有自由电子,进而会使粒子产生表面等离子体共振,这使得这些纳米粒子在可见光区出现很大的消光效应。强的吸收和激发光可产生局部电磁场增强,这对诸如拉曼散射以及瑞利散射这样的弱的多光子过程有重要意义。常见的检测等离子体共振峰的手段是UV-Vis光谱,在单金属纳米粒子中,溶胶粒子的浓度、粒径大小和粒径分布影响着单金属纳米粒子吸收峰的吸收强度和峰宽,而双金属纳米结构中,很多因素会影响纳米粒子吸收峰的吸收强度和峰宽.而且双金属纳米结构的吸收峰的位置和形态是不能由单金属出发根据Mic理论进行简单的组和。
(4)晶体结构分析
X射线粉末衍射(XRD)和电子衍射等是我们实验中常见的晶体结构分析手段,经常用于晶体结构分析。通过对产物进行XRD表征,就可以提供粉末或膜中的晶体结构,这对于测量多组分体系中的结晶度、结构变化和晶体尺寸等都有非常特别的意义。此外将透射电镜置于衍射模式就可以得到其电子衍射图像,通过分析晶体的电子衍射图像,可以得出晶体的晶型。
1.2.3 Au-Ag双金属纳米材料性能方面的研究
在Au-Ag合金纳米粒子的研究中,Link研究了Au-Ag合金纳米粒子的电子动力学以及组成对等离子体共振的影响[14];Broyer等人研究了嵌在氧化铝母体中的Au-Ag合金纳米粒子的光学性质[15,16];Kim小组通过SERS和FT-IR讨论了Au-Ag合金纳米粒子的表面组成[17];Moud小组在催化活性研究方面研究了Au-Ag合金纳米粒子对CO的催化作用[18];Esumi研究了Au-Ag合金纳米粒子在还原对氨基酚时的催化作用[19]。
1.3 本论文的研究目的及设想
通过对以上Au-Ag双金属纳米材料的制备合成方法的分析认识,可以了解到Au-Ag双金属纳米材料的制备方法是比较简单的,因此,本研究运用置换法制备Au-Ag双金属纳米材料[20],主要研究实验条件对制备Au-Ag双金属纳米材料的形貌的影响,分析讨论,并将合成的Au-Ag双金属纳米材料作为催化剂,用于环氧丙烷异构化。在环氧丙烷异构化这个体系中,了解运用气固相催化的研究方法,分析温度、反应时间对实验结果的影响。即本研究包括以下两个方面的内容:
(1) 用置换法,在铜片上合成Ag纳米材料,然后在聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为表面活性剂的溶液中,以Ag作为载体,合成Au-Ag双金属纳米材料,并对产物进行XRD、UV-Vis、SEM和EDS表征。
(2) 将合成的Au-Ag双金属纳米材料作为催化剂,用于环氧丙烷异构化,研究Au-Ag双金属纳米材料在这个体系中的催化性能,并对反应时间、温度对环氧丙烷异构化的转化率的影响进行分析。
2 Au-Ag双金属合金的制备
2.1 实验部分
2.1.1 实验药品
实验所需的药品列于表2-1中。