4.2.3 稀土测定ICP仪器条件选择 19
4.2.4 稀土样品的测定 21
4.3 ICP测定重金属污染物 25
4.3.1 土壤消解 25
4.3.2 测量波长选择 25
4.3.3 重金属污染物测定条件选择 26
4.3.4 重金属污染物的测定 28
5 总结 31
致谢 32
参考文献 33
1 前言
1.1 选题意义
土壤作为农业生产的主要载体和生态环境的重要组成部分,其质量的好坏与人们的生活息息相关,随着经济的发展,大量未经处理的、含有重金属的废弃物被排入环境当中,使得农田土壤环境和农作物遭受了不同程度的污染和破坏,进而通过食物链危及人类的健康甚至生命。因此土壤重金属污染问题就成为了日益严重的生态问题,加强土壤污染的化学及生态研究对推动绿色食品和生态农业的发展具有重要意义 。砷、铍、镉、铬、铜、铅、汞、镍和钛等金属元素及其化合物已被列人我国大气环境优先监测的黑名单,其中以镉、铬、镍、铅和铜为优先监测污染物。近年来,土壤中重金属元素含量的分析方法研究越来越受到重视。已有研究表明,道路灰尘中铅、锌、铜、铬、镉和镍的累积程度普遍高于土壤。本课题拟建立一套ICP分析方法,通过对公路两侧土壤中重金属的测量,评估土壤的受污染情况,为公路两侧土壤中重金属污染的治理提供科学依据。
稀土有“工业文生素”的美称。稀土元素在石油、化工、冶金、纺织、陶瓷、玻璃、永磁材料等领域都得到了广泛的应用,随着科技的进步和应用技术的不断突破,稀土氧化物的价值将越来越大。目前,稀土氧化物的测定主要方法为国标重量法,且步骤繁琐。本论文拟通过重量法和ICP方法对稀土样品进行测定。
1.2 电感耦合等离子体发射光谱仪的概要
电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)(inductively coupled plasma-atomic emission spectroscopy)主要用于无机元素的定性及定量分析。ICP-AES作为一种大型精密的无机分析仪器,广泛地应用于稀土分析、贵金属分析、合金材料、 电子产品、医药卫生冶金、地质、石油、化工、商检以及环保等部门。由于采用了计算机技术,仪器的智能化、屏幕显示的图和文及数据的采集、处理等都比较完善,是诸多行业理想的分析仪器。
1.2.1 ICP结构
ICP光源由高频发生器、进样系统(包括供气系统)和等离子矩管三部分组成。其中,等离子矩管分为三层。最外层通氩作为冷却气,沿切线方向引入,并螺旋上升。中层管通入辅助气体氩,用于点燃等离子体。内层石英管内径为1-2mm左右,以氩为载气,形成中心通道,把进过雾化器的试样溶液以气溶胶形式引入等离子体中。
1.2.2 仪器特点
检出限低——一般元素检出限可达毫升亚微克级。
精密度好——在检出限100倍浓度,相对标准偏差(RSD)为0.1%~1%。
基体效应低——受到分析物主成分(基体)比其他分析方法干扰小,使之较易建立分析方法。
动态线性范围宽,自吸效应低,工作曲线具有较宽的线性动态范围105~106。
多元素同时测定——测定周期表中多达72种元素。
1.2.3应用范围
主要用于微量元素的分析,可分析的元素为大多数的金属和硅、磷、硫等少量的非金属,共72种。广泛地应用于质量控制的元素分析,超微量元素的检测,尤其是在环保领域的水质监测。还可以对常量元素进行检测,例如组分的测量中,主要成分的元素测定。
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