摘要:本论文对15种稀土元素和重金属污染物Pb、Mn的ICP分析方法进行了研究。稀土方面,采用王水-高氯酸体系消解处理样品,针对每个稀土元素确定了一个最适合波长,在30s延迟时间,1300w射频功率,0.8L/min雾化器流量,1.5ml/min泵流速及轴向观测位下测定样品。实验结果表明,所测的四个样品,主要含有Y、La、Ce、Nd、Dy,5种稀土元素,但其氧化物总量不到千分之一。重金属元素方面,选取Pb和Mn两个元素测量。考察得到的测量条件与测量稀土时相似。测定结果表明,目前路边土壤中铅的含量仍相对较高,锰在路边的含量没有明显升高。6074
关键词:电感耦合等离子发射光谱法;重金属污染物;稀土;消解
Study on ICP analysis of heavy metals pollutant and rare earth in soil
Abstract:The thesis study on ICP analysis of heavy metal pollutants and rare earth elements in soil. For rare earth elements, the soil sample was digested using aqua regia - perchloric acid. The experimental conditions were investigated and suitable wavelength was selected. The best experimental conditions were selected with delay time as 30s, RF power as 1300w, nebulizer flow as 0.8L/min, pump’s flow rate as 1.5ml/min and axial observation. Experimental results show that the four soil samples mainly contain Y, La, Ce, Nd, Dy, but it is less than one thousandth of the total REO(Rare Earth Oxide). For heavy metals measurement, two elements of Pb and Mn were measured. The measurement conditions were the same as that in rare earth detection. The results show that the relatively high lead content in the roadside soil, the content of manganese in roadside soils are not significantly changed
KeyWords: ICP-AES;heavy metals pollutant;rare earth;Digestion
目录
1 前言 1
1.1 选题意义 1
1.2 电感耦合等离子体发射光谱仪的概要 1
1.2.1 ICP结构 1
1.2.2 仪器特点 1
1.2.3应用范围 2
1.3 文献综述 2
1.3.1重金属污染物的ICP-AES分析 2
1.3.2 稀土元素的ICP-AES分析 4
2 仪器与试剂 8
2.1仪器 8
2.2 标准试剂及用品 8
2.3 标准溶液的配制 8
2.4 稀土元素标准溶液 9
2.5 重金属元素标准溶液 9
2.6样品来源与性状 10
2.6.1 重金属污染物样品 10
2.6.2 稀土样品 10
3 实验内容 11
3.1 重量法测定稀土元素 11
3.1.1 样品溶解 11
3.1.2 沉淀与称重 11
3.1.3 计算与讨论 11
3.2 ICP测定稀土元素 12
3.2.1 样品前处理 12
3.2.2选择合适消解方法 12
3.2.3 选择合适测量波长 12
3.2.4 样品及标准曲线测定 13
3.3 ICP测定重金属污染物 13
3.3.1 样品准备 13
3.3.2样品消解 13
3.3.3测量波长选择 13
3.3.4样品及标准曲线测定 13
3.4 ICP-OES仪器操作流程 14
4 结果与谈论 15
4.1 重量法测定稀土 15
4.1.1 陶瓷坩埚实验结果分析 15
4.1.2 石英坩埚实验结果分析 16
4.1.3 小结 16
4.2 ICP法测定稀土 16
4.2.1 稀土消解方法选择 16
4.2.2 稀土测量波长的选择 18
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