1.4.5氯离子的测定
化学方法测定氯离子其原理是样品溶液调至中性,以铬酸钾作指示剂,用硝酸银标准溶液滴定测定氯离子。氯化钠(GB/1253):0.1 mol/L标准溶液,硝酸银(GB/670):0.1 mol/L标准溶液,铬酸钾(HG 3—918):10%溶液。计算是硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度: (1.4.6)
式中: 是硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度,mg/mL;W是称取氯化钠的质量,mg;V是硝酸银标准溶液用量,mL, 是空白试验硝酸银标准溶液用量,mL;P是氯化钠纯度,%。
称取25 g均匀样品,称准至0.001 g,置于400 mL烧杯中,加200 mL水,加热近沸至样品全部溶解,冷却后移入500 mL容量瓶,加水稀释至刻度,摇匀(必要时过滤)。从中吸取25.00 mL于250 mL容量瓶,加水稀释至刻度,摇匀,再吸取25.00 mL(含60~70 mg ),置于150 mL烧杯中,加4滴铬酸钾指示剂,均匀搅拌下用0.1 mol/L硝酸银标准溶液滴定,直至呈现稳定的淡桔红色悬浊液,同时做空白试验校正。
氯离子(%)= (1.4.7)
式中:V是硝酸银标准溶液的用量,mL; 是空白试验硝酸银标准溶液的用量,mL;
是硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度,mg/mL;W是称取样品质量,mg。
化学方法测试钙离子称取硝酸银8.5g溶于500mL水中,配的0.1mol/L的硝酸银溶液。
称取1gNaCl溶于100mL水中,配的0.2mol/L的NaCl溶液。量取57.1mLHNO3于100mL水中得6mol/L的硝酸溶液。按照说明书安装仪器,接通一起电源,预热20分钟。将AgNO3标准溶液装入滴定管,滴定前调节至0.00mL。移取10.00mL含Cl-的未知试液于100mL烧杯中,加40mL水,3滴6mol/LHNO3溶液,并加入约2gKNO3。插入电极,打开搅拌按钮,调节搅拌速度。按下读数开关,带数字稳定偶用AgNO3标准溶液进行标定。开始每加0.5mL记录一次电动势值。当接近突跃点时,每加0.10mLAgNO3溶液记录一次AgNO¬3溶液的加入体积(mL)和对应的电动势。第一个滴定突跃点出现后以同样方式继续滴定,待第二个滴定突跃点出现后可停止滴定[5]。
1.4.6硫酸根离子的测定
硫酸根离子的检测可用容量法EDTA络合滴定法。其原理是原理氯化钡与样品中硫酸根生成难溶的硫酸钡沉淀,过剩的钡离子用EDTA标准溶液滴定,间接测定硫酸根。氧化锌(GB/1260)标准溶液,氨(GB/631)—氯化铵(GB/658)缓冲溶液(pH≈10),铬黑T(HGB/3086):0.2%溶液,乙二胺四乙酸二钠(EDTA):0.02 mol/L标准溶液。标定:吸取20.00 mL氧化锌标准溶液,置于150 mL烧杯中,加入5 mL氨性缓冲溶液,4滴铬黑T指示剂,然后用0.02 mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止。乙二胺四乙酸二钠镁(Mg—EDTA)是0.04 mol/L的溶液,无水乙醇,盐酸,氯化钡。 (1.4.8)
式中: 是EDTA标准溶液对镁离子的滴定度,g/mL;3.9515是镁离子换算为硫酸根的系数。
(1.4.9)
式中:W是称取氧化锌的质量,g;V是EDTA标准溶液的用量,mL;0.2987是氧化锌换算为镁离子的系数。
标定:吸取5.00 mL氯化钡溶液,加入5 mL Mg—EDTA溶液、10 mL无水乙醇、5 mL氨性缓冲溶液、4滴铬黑T指示剂,然后用0.02mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色,记录EDTA用量V¬1。
吸取一定量样品溶液,置于150 mL烧杯中,加1滴1 mol/L盐酸,加入5.00 mL 0.02 mol/L氯化钡溶液(硫酸根含量大于0.6%时,加入10.00 mL),于搅拌器上搅拌片刻,放置5 min,加入5 mL或10mL Mg—EDTA溶液(与氯化钡量同),10 mL或15 mL无水乙醇(占总体积30%),5 mL氨性缓冲溶液,4滴铬黑T指示剂,用0.02mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色V3。另取一份与测定硫酸根时相同的样品溶液,置于150 mL烧杯中,加入5 mL氨性缓冲溶液,4滴铬黑T指示剂,然后用0.02mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止,EDTA用量为钙、镁离子总量V2。
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