蒸发浓缩,直至所剩溶液时原来溶液的1/4。
1.4 氯化钠的杂质的测定方法
1.4.1 化学方法对钙镁离子的测定
测试钙离子其原理是样品溶液调至碱性(pH≈12),用EDTA标准溶液滴定测定钙离子。运用钙指示剂[2-羟基-1-(2-羟基-4-磺酸-1-萘偶氮基)-3-萘甲酸](0.2%)。称取0.2 g钙指示剂及10 g已于110℃烘干的氯化钠,研磨混匀,贮于棕色瓶中,放入干燥器内备用。氢氧化钠(GB/629) 2 mol/L溶液。将事先配制的氢氧化钠溶液(1∶1)放置澄清后,取上层清液104 mL,用不含二氧化碳的蒸馏水稀释至1 L。乙二胺四乙酸二钠(EDTA):0.02 mol/L标准溶液。计算EDTA标准溶液对钙离子的滴定度:
= (1.4.1)
式中 ——EDTA标准溶液对钙离子的滴定度,g/mL; ——EDTA标准溶液对镁离子的滴定度,g/mL;1.649——镁离子换算为钙离子的系数。
吸取一定量样品溶液于150 mL烧杯中,加水至25 mL,加入2 mL 2 mol/L氢氧化钠溶液和约10 mg钙指示剂,然后用0.02 mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为止。
钙离子(%)= (1.4.2)
式中: 是滴定钙离子EDTA标准溶液用量,mL; 是EDTA标准溶液对钙离子的滴定度,g/mL;W是所取样品质量,g。
化学方法测定镁离子其原理是样品溶液调至碱性(pH≈10),用EDTA标准溶液滴定,测定钙离子和镁离子的总量,然后从总量中减去钙离子量即为镁离子量。氨(GB/631)—氯化铵(GB/658)缓冲溶液(pH≈10),铬黑T(HGB/3086):0.2%溶液,三乙醇胺:10%溶液,氧化锌(GB/l260):标准溶液,乙二胺四乙酸二钠(EDTA)(GB l401):0.02 mol/L标准溶液。标定:吸取20.00 mL氧化锌标准溶液,置于150 mL烧杯中,加入5 mL氨性缓冲溶液,4滴铬黑T指示剂,然后用0.02 mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止。计算:EDTA标准溶液对镁离子的滴定度:
= (1.4.3)
式中: 是EDTA标准溶液对镁离子的滴定度,g/mL;V是EDTA标准溶液的用量,mL;W是称取氧化锌的质量,g;0.2987是氧化锌换算为镁离子的系数。
吸取一定量样品溶液,置于150 mL烧杯中,试验程序同标定,EDTA标准溶液用量为测定钙离子及镁离子的总用量。
镁离子(%)= (1.4.4)
式中: 是滴定钙离子EDTA标准溶液用量,mL; 是滴定钙、镁离子EDTA标准溶液总用量,mL; 是EDTA标准溶液对镁离子的滴定度,g/mL;W是所取样品质量,g。
1.4.2仪器分析方法测定钙镁离子
打开紫外/可见分光光度计仪器,先预热20分钟,然后按E键调0点,CaCl2溶液的波长选定在650nm附近。
在T模式下用黑匣子调零,用蒸馏水调100。然后切换到A模式下将拉杆拉倒第三格测得CaCl2的吸光度,分别测1mL,2mL,3mL,4mL,5mL(定容到10mL容量瓶中)的Cacl2的吸光度。
在纯的CaCl2标准溶液,在溶液中加入0.1g氯化钠固体在进行测定分别测5个数据。看其是否有影响。
MgCl2的测试方法与CaCl2的相同。
1.4.3原子吸收分光光度法测定钙离子
原子吸收分光光度计一般由四大部分组成,即光源(单色锐线辐射源)、试样原子化器、单色仪和数据处理系统(包括光电转换器及相应的检测装置)。[5]
原子化器主要有两大类,即火焰原子化器和电热原子化器。火焰有多种火焰,目前普遍应用的是空气—乙炔火焰。电热原子化器普遍应用的是石墨炉原子化器,因而原子吸收分光光度计,就有火焰原子吸收分光光度计和带石墨炉的原子吸收分光光度计。前者原子化的温度在2100℃~2400℃之间,后者在2900℃~3000℃之间。[6]
火焰原子吸收分光光度计,利用空气—乙炔测定的元素可达30多种,若使用氧化亚氮—乙炔火焰,测定的元素可达70多种。但氧化亚氮—乙炔火焰安全性较差,应用不普遍。空气—乙炔火焰原子吸收分光光度法,一般可检测到ppm级(10-6),精密度1%左右。国产的火焰原子吸收分光光度计,都可配备各种型号的氢化物发生器(属电加热原子化器),利用氢化物发生器,可测定砷(As)、锑(Sb)、锗(Ge)、碲(Te)等元素。一般灵敏度在mg/mL级(10-9),相对标准偏差2%左右。汞(Hg)可用冷原子吸收法测定。
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