化学方程式:实验步骤:
从98%的浓硫酸瓶内量取1 mL浓硫酸,同时量取98 mL的水,将其稀释成1%的稀硫酸,待用。
对溴苯乙酮(2.0 g, 10 mmol),1%稀硫酸(85 ml,16 mmol)于干燥圆底三口烧瓶中,分3此加入TCCA(3.7 g,16 mmol),在室温(10℃)下搅拌反应1小时,加入乙醚(30 mL×3),然后搅拌停止。通过分液漏斗分出醚层,把水层弃去。再加入饱和食盐水(50 mL×3),洗去乙醚中的杂质,待有机层分出,加入硫酸镁(无水)进行干燥。过滤,将得到的滤液蒸馏(125℃),最后得到白色产物2.4 g(理论产量:2.7 g),产率:89%。White solid. m.p.: 59~61 ℃ (lit: 61~62 ℃). 1H NMR (CDCl3, 500 MHz) δ: 6.68 (s, H, CHCl2), 7.60 (d, J=8.5 Hz, 2H, ArH), 7.88 (d, J=8.5 Hz, 2H, ArH).
化学方程式:实验步骤:
从瓶内量取98%的浓硫酸1 mL,量取98 mL的水,将其稀释成1%的稀硫酸,待用。
取一干燥的圆底三口烧瓶,加入1%稀硫酸(85 mL,16 mmol),对氟苯乙酮(1.4 g, 10 mmol),共分3次加入TCCA(3.7 g,16 mmol),室温(10℃)搅拌反应1小时,加入乙醚萃取水层(30 mL×3),停止搅拌。小心地分出有机层,往醚层加水洗涤(50 mL×3),分出有机层,再用硫酸镁(无水)干燥。过滤,取滤液用旋转蒸发仪除去溶剂,最后得到无色油状产物1.7 g(理论产量:2.1 g),产率:81%。1H NMR (CDCl3, 500 MHz) δ: 6.66 (s, H, CHCl2), 7.15-7.18 (m, 2H, ArH), 7.94-7.96 (m, 2H, ArH).
化学方程式实验步骤:
从98%的浓硫酸瓶内量取1 mL浓硫酸,同时量取98 mL的水,将其稀释成1%的稀硫酸,待用。
对甲基苯乙酮(1.4 g, 10 mmol),1%稀硫酸(85 ml,16 mmol)于干燥圆底三口烧瓶中,分3此加入TCCA(3.7 g,16 mmol),在室温(10℃)下搅拌反应1小时,加入乙醚(30 mL×3),然后搅拌停止。通过分液漏斗分出醚层,把水层弃去。再加入饱和食盐水(50 mL×3),洗去乙醚中的杂质,待有机层分出,加入硫酸镁(无水)进行干燥。过滤,将得到的滤液蒸馏(125℃),最后得到白色固体产物1.9 g(理论产量:2.0 g),产率:95%。White solid. m.p.: 52~54 ℃ (lit: 54~56 ℃). 1H NMR (CDCl3, 500 MHz) δ: 2.39 (s, 3H, CH3), 6.68 (s, H, CHCl2), 7.20 (d, J=8.1 Hz, 2H, ArH), 7.94 (d, J=8.1 Hz, 2H, ArH).
化学方程式:
实验步骤:
从瓶内量取98%的浓硫酸1mL,量取98mL的水,将其稀释成1%的稀硫酸,待用。
取一干燥的圆底三口烧瓶,加入1%稀硫酸(85 mL,16 mmol),间溴苯乙酮(2.0 g, 10 mmol),共分3次加入TCCA(3.7 g,16 mmol),室温(10℃)搅拌反应1小时,加入乙醚萃取水层(30 mL×3),停止搅拌。小心地分出有机层,往醚层加水洗涤(50 mL×3),分出有机层,再用硫酸镁(无水)干燥。过滤,取滤液用旋转蒸发仪除去溶剂,得白色固体产物2.2 g(理论产量:2.7 g),产率:81%。1H NMR (CDCl3, 500 MHz) δ: 6.65 (s, H, CHCl2), 7.37-7.40 (m, 1H, ArH), 7.75-7.77 (m, 1H, ArH), 7.82-7.83 (m, 1H, ArH), 8.00 (s, 1H, ArH).
化学方程式:
实验步骤:
从98%的浓硫酸瓶内量取1 mL浓硫酸,同时量取98 mL的水,将其稀释成1%的稀硫酸,待用。
对硝基苯乙酮(1.6 g, 10 mmol),1%稀硫酸(85 ml,16 mmol)于干燥圆底三口烧瓶中,分3此加入TCCA(3.7 g,16 mmol),在室温(10℃)下搅拌反应1小时,加入乙醚(30 mL×3),然后搅拌停止。通过分液漏斗分出醚层,把水层弃去。再加入饱和食盐水(50 mL×3),洗去乙醚中的杂质,待有机层分出,加入硫酸镁(无水)进行干燥。过滤,将得到的滤液蒸馏(125℃),得无色油状产物1.8 g(理论产量:2.3 g),产率:78%。Clean oil. (lit: 26.8~27.8 ℃). 1H NMR (CDCl3, 500 MHz) δ: 6.72 (s, H, CHCl2), 8.16 (d, J=8.0 Hz, 2H, ArH), 8.55 (d, J=8.0 Hz, 2H, ArH).
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