3.5 AN和AXX的包覆工艺 8
3.6 吸湿性测试方法 8
3.7 包覆层质量分数测试 9
3.8 产品质量评价指标 9
3.9 对硝铵盐包覆样品的表征 9
3.10 方案设计流程图 10
4 实验部分 11
4.1仪器、药品 11
4.1.1 实验仪器 11
4.1.2 实验药品 12
4.2 实验步骤 12
4.2.1 基本操作 12
4.2.2 实验研究步骤 13
4.3 实验结果与分析 15
4.3.1 甲基丙烯酸酯类作单体种类单因素实验 15
4.3.2 引发剂比例对硝酸铵包覆效果的影响 15
4.3.3 共聚及包覆中交联剂种类及用量的探索 17
4.3.4 最佳包覆条件下对AXX的包覆实验 23
4.4表征与分析 24
4.4.1 SEM表征与分析 24
4.4.2 红外表征与分析 26
结 论 31
展 望 32
致 谢 33
参考文献34
1 绪论
1.1 硝酸铵
硝酸铵分子式为NH4NO3。常温常压下,纯净硝酸铵是白色无结晶水的结晶体,相对密度为1.725,熔点为169℃,沸点为210℃,易溶于水、丙酮、氨水,微溶于乙醇,不溶于四氢呋喃、三氯甲烷、石油醚等溶剂[1]。硝酸铵固体颗粒是一种重要的无机粒状材料。其作为氧化剂具有能量高、密度大、性能稳定、燃烧时无烟或少烟等优点,被广泛的用于炸药、推进剂等领域[2]。但是,硝酸铵固体颗粒易吸湿,会造成运输、贮存过程中结块[3],导致炸药爆炸能量降低[4],推进剂燃速减小[5]等问题,从而影响其使用。
1.2 二硝酰胺铵
二硝酰胺铵 (AXX) 是一种新型的高能氧化剂,与固体推进剂常用氧化剂高氯酸铵 (AP) 相比,具有无氯、特征信号低、生成焓较高等特点[6]。用AXX 代替AP 能较大幅度 (5 % ~ 10 % ) 提高固体推进剂的能量,减少烟雾,保护环境[7]。AXX 是研制低特征信号固体推进剂最有前途的高能材料之一,但是AXX易吸湿结块,影响了在推进剂中的应用。AXX具有很强的吸湿性,其吸湿原因主要有以下几个方面:一、AXX是一种极易溶于水的无机盐,极性很强,其固体表面与空气中的水分子之间存在着较强的静电作用,因而易吸附水分子;同时AXX分子中的NH4+与水分子极易以氢键的方式相结合;二、由于AXX在光照和吸湿后几周内可能会分解,其分解产物硝酸铵吸湿性极强,覆盖在粒子的表面会不断的从环境大气中吸收水分,进一步加大了其吸湿性。当吸附的水分达到一定程度后,晶体表面溶化并形成一层饱和溶液膜,然后饱和溶液膜向晶体内部扩散,由于AXX的可溶性,最终形成AXX饱和水溶液[7]。
1.3 AXX吸湿性研究概况
1.4 包覆技术研究进展
1.5 胶囊化包覆方法
胶囊化包覆是一种最新的包覆方法,通过包覆可在硝铵盐固体颗粒表面形成均质且有一定厚度的胶囊。该方法可改善被包覆颗粒表面的物理性质,提高颗粒的稳定性,使颗粒不受外界湿度的影响,增强与其他材料的相容性。在已有的文献报道中,形成胶囊的物质大致分为三类[23]:(1)纤文素衍生物,如硝化棉、乙基纤文素;(2)树脂及塑料,如聚甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸类树脂、聚醋酸乙烯酯、聚苯乙烯等;(3)高聚物弹性体,如聚氨酯弹性体。
根据工艺方法的不同,胶囊化包覆主要有三大类:机械物理方法(如喷雾干燥法)、物理化学方法(如相分离法)、化学方法(如原位聚合法)。
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