2.4.3 电镀Ni-Mo-Gd合金工艺条件的选择
(1) Gd3+浓度的选择
实验按照工艺流程图2.2)进行,Gd3+浓度分别选取0.1g/L,0.2g/L,0.3g/L,0.4g/L,0.5g/L。Gd3+浓度对镀层的硬度的影响如图3.8。
(2)电流密度的选择
实验按照2.4.3.1)进行,Gd3+浓度为0.3g/L。电流密度分别选取17.75A/dm2,18.5A/dm2,19.25A/dm2,20.0A/dm2,20.75A/dm2。电流密度对镀层的硬度的影响分别见图3.9。
(3) 脉冲频率的选择
实验按照2.4.3.2)进行,电流密度为18.5 A/dm2,脉冲频率分别选取1000Hz,2000Hz,3000Hz,4000Hz,5000Hz。脉冲频率对镀层的硬度的影响分别见图3.10。
(4) 占空比的选择
实验按照2.4.3.3)进行,脉冲频率为5000Hz。占空比分别选取0.5,0.6,0.7,0.8,0.9。占空比对镀层的硬度的影响分别见图3.11。
(5) 电镀时间的选择
实验按照2.4.3.4)进行,占空比为0.5。时间分别选取10min、15min、20min、25min、30min。电镀时间对镀层的硬度的影响如图3.12。
(6) 转速的选择
实验按照2.4.3.5)进行,电镀时间为20min。搅拌速度分别选取200r/min、250r/min、300r/min、350r/min、400r/min。粒子的旋转速度对镀层的硬度的影响如图3.8。
2.5 镀层性能测试及表征
2.5.1 镀层微观形貌的观察
采用日本日立S-3400扫描电镜观测镀层的微观形貌。测试条件为真空环境,电压为15kV,电流为30μA。
2.5.2 镀层组成成份分析
采用德国布鲁克电子能谱仪进行测定。测试条件为真空,电压为30kv,电流为70μA,采集速率为3.6kcps。
2.5.3 镀层结构分析
采用X射线衍射仪对铬镀层进行结构测定,测试条件为铜靶:K-AlpHα1,波长为1.540598nm; K-AlpH α2波长为1.544426nm; K-AlpH α2波长与 K-AlpH α1波长比设为0.5;管电压40kV;管电流40mA;采用单射器过滤;采用2θ扫描;扫描范围为30o~90 o;采用连续式扫描;步进为0.016718。
2.5.4 镀层的磨损量的测定
采用摩擦磨损试验机来测定。镀片在试验前后均由酒精棉花团擦拭干净,用电子分析天平分别测定镀片磨损前质量m1与磨损后的质量m2,以此得出磨损质量损失。测试条件是频率为10Hz,温度在23±1℃。摩擦副是直径为5mm的Cr球;载荷量为2N,磨损半径5mm,转数500r。
3 结果与讨论
3.1 工艺参数对Ni-Mo-Dy合金镀层硬度的影响
3.1.1Dy3+浓度对镀层的硬度的影响
图3.3 Dy3+离子浓度对镀层硬度的影响
图3.3是Dy3+离子浓度对镀层硬度的影响。由图3.3可以看出,当Dy3+浓度在0.1g/L~0.3g/L的范围内变化时,随着Dy3+浓度的增加,镀层硬度在提高,当Dy3+浓度在0.3g/L~0. 5g/L的范围内变化时,随着Dy3+浓度的增加,镀层硬度在减小。当Dy3+浓度为0.3g/L时,镀层的硬度达到最大值,分别为723.3HV,此时镀层的硬度较好。
3.1.2电流密度对镀层的硬度的影响
图3.4是电流对镀层硬度的影响。由图3.4可以看出,随着电流的增加,镀层的硬度是增加后减小。其原因可能是Dy3+能提高阴极电流效率,使镀层沉积速率增加。当电流在0.71A-0.83A范围内变化时,镀层硬度随着电流的增大是先增大后减小,并当电流在0.77A时,镀层的硬度达到最大值,分别为726.6HV。当电流继续增加时,镀层的硬度和沉积速率有缓慢的增加。其原因可能为随着电流密度的增加,电镀过程中阴极极化值增大,提高了晶体的成核速率,镀层晶粒细化,硬度增加。当电流继续增加超过金属离子还原的极限电流时阴极开始出现严重的析氢现象及边缘效应,镀层容易烧焦,镀层沉积质量恶化,导致镀层硬度下降。当电流为0.77A时镀层硬度最佳。
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