摘要:本文以正丁醇和水杨酸为原料,通过酯化反应合成了水杨酸正丁酯。并对合成的最终产物水杨酸正丁酯进行了红外光谱以及核磁共振波谱表征。研究了不同的酸醇物质的量比、不同催化剂、不同的催化剂用量以及不同反应时间对于制备水杨酸正丁酯收率的影响。实验研究表明,在恒温回流的条件下,当加入水杨酸的物质的量为0.05mol,正丁醇的物质的量为0.1mol,即水杨酸与正丁醇的物质的量之比为1:2,催化剂为对甲苯磺酸,加入量为1.5g,反应时间为4hr时,温度控制在120℃—140℃之间,产物水杨酸正丁酯的收率最高,为92.43%。29305
毕业论文关键词:水杨酸正丁酯;合成;催化剂;对甲苯磺酸
Study on Preparation of n-butyl salicylate
Abstract: In this paper, n-butanol and salicylic acid as raw materials synthesized by esterification n-butyl salicylate. And the final product n-butyl salicylate synthesized by infrared spectroscopy and Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy. Effect of different molar ratio of acid to alcohol, different catalysts, different amounts of catalyst and reaction time for the preparation of different n-butyl salicylate yield impact. Experimental studies have shown that reflux conditions at a constant temperature, when the amount of substance is added salicylic acid 0.05mol, the amount of substance of n-butanol is 0.1mol, that is, the amount of salicylic acid and n-butanol molar ratio of 1: 2, p-toluenesulfonic acid catalyst is added in an amount of 1.5g, the reaction time was 4hr, when the temperature control at between 120 ℃ --- 140 ℃, the highest yield of product n-butyl salicylate achieved was 92.43%.
Key Words: n-butyl salicylate; synthesis; catalyst; p-toluenesulfonic acid
目 录
1 绪论 1
1.1 课题背景和意义 1
1.2 水杨酸酯类的制备工艺 2
1.2.1 水杨酸甲酯的制备 2
1.2.2 水杨酸乙酯的制备 2
1.2.3 水杨酸异丙酯的制备 2
1.2.4 水杨酸异丁酯的制备 3
1.2.5水杨酸正丁酯的制备 3
1.2.6水杨酸异戊酯的制备 3
1.3 水杨酸正丁酯的制备方法 4
1.4 本课题研究内容与要求 5
2 实验部分 6
2.1 实验药品及仪器 6
2.1.1 实验药品 6
2.1.2 实验仪器 6
2.1.3 实验装置图 7
2.1.4 合成水杨酸正丁酯的反应机理 7
2.1.5 合成水杨酸正丁酯的实验步骤 8
3 结果与讨论 9
3.1 不同催化剂对水杨酸正丁酯收率的影响 9
3.2不同催化剂的用量对水杨酸正丁酯收率的影响 10
3.3不同的水杨酸和正丁醇物质的量之比对水杨酸正丁酯收率的影响 10
3.4不同的反应时间对水杨酸正丁酯收率的影响 11
3.5图谱分析 12
4 小结 16
致 谢 17
参考文献 19
1绪论
1.1 课题背景和意义
水杨酸酯类在精细化工中是一类重要的化工产品,广泛应用于食品类、医药类、化妆品类以及农药等多方面的领域,既可以直接使用,也可以作为有机溶剂及有机合成中间体,除此以外水杨酸还是第一个广泛用于商业制剂的防晒剂。水杨酸作为植物抗病反应的重要信号分子,可以激活多种与抗病相关连的植物防御系统,而且可以参与植物过敏反应和系统获得性抗性反应,在植物的抗病反应中起到极大的作用[1]。
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