蒸发残渣 %≤ 0.0005 0.0010 0.0030
(2)工业三氯甲烷产品标准的技术指标(GB4118-92)
表1—3 工业三氯甲烷产品标准的技术指标
指标名称 指标
优等品 一等品 合格品
纯度 %≥ 99.5 99.0 98.0
色度(Pt-CO) ≤ 10 15 25
四氯化碳 %≤ 0.05 0.2
1.1一二氯乙烷 %≤ 0.04 0.1
酸度 %≤ 0.001 0.001 0.003
水份(以HCl计)%≤ 0.03 0.03 0.05
1.2.5 二、三氯甲烷的生产方法及特点
二、三氯甲烷的主要生产路线有两条一是氯甲烷的氯化二是甲烷的氯化。其生产方法最早采用氯甲烷和甲烷的高温气加热氯化法,后来演变成为光氯化法。目前广泛用于工业生产的是加热氯化法。1972年美国Armstrong公司和C-E lummus 公司共同开发了甲烷氧氯化法。最初的甲烷热氯化以德国Hoechst公司为代表。1979年日本德山曹达化学公司开发了氯甲烷低温液相自由基引发氯化法制取氯甲烷的技术。反应器形式有多种形式如蓄热式、列管式、内循环式和沸腾床等。我国多采用内循环式反应器。两种工艺路线在氯消耗量、原料运输、生产成本、副产盐酸量等方面存在明显差异。甲烷氯化法在全世界已占绝对优势,氯耗低、工艺成熟完善、平衡生产后基本无副产盐酸等优点,极具竞争力。
(1)(甲烷)天燃气热氯化法
甲烷与氯气反应,经水吸收氯化氢副产盐酸后,微量氯化氢可用碱液洗去,再经干燥、压缩、冷凝、蒸馏可得到产品。
甲烷氯化是强放热反应,反应温度的控制十分重要。为解决这一问题,工业上已成功地采用了下列反应装置的设计:1、产生的氯代甲烷使用的多级反应器或大量循环甲烷,以保证足够的进料比;2、采用较低的氯甲烷为热载体或雾化四氯化碳;3、采用流化床反应器。
需要将温度文持在380—450℃,以此来保证反应基的连锁反应。
(2) 氯甲烷氯化法
采用热氯化法工艺是将氯甲烷与氯气反应热氯化生产,控制氯甲烷与氯气之比为(2—2.5):1,反应温度为420°C,反应压力19Kpa,反应冷却吸收、碱液除去氯化氢、蒸馏、压缩和精馏,分别除去三氯甲烷,四氯甲烷并在塔顶得到产品。
氯甲烷生产二氯甲烷时,反应成氯化氢,此时氯化氢可返回甲醇氢化装置作为制取氯甲烷原料,应用密封循环系统。这种氯化氢装置与热氯化系统结合生产甲烷氯代物的过程是非常高效的。生产二氯甲烷时,通常产生出80%的二氯甲烷、15%的三氯甲烷和5%四氯化碳。
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