(2)实验原料
三聚氰胺,分析纯,上海国药集团化学试剂有限公司;三聚甲醛,工业级,上海蓝星聚甲醛有限公司;三乙醇胺,化学纯,上海国药集团化学试剂有限公司;聚甲醛POM粉料,上海蓝星聚甲醛有限公司。
(3)实验设备
三口烧瓶、量筒、玻璃棒、温度计、JJ-1精密增力电动搅拌器搅拌棒、电子控温节能仪ZNHW—Ⅱ型;BL6-180A型超声波反应仪;PZF—600真空干燥箱。
(4)实验步骤
在装有搅拌器、温度计、冷凝器的三口烧瓶内,加入三聚甲醛并加入适量去离子水,升温搅拌,加入有机碱三乙醇胺控制溶液的pH为8-9,缓缓加入三聚氰胺,温度保持在95℃ 以内,反应2~ 3h。然后将三口烧瓶内的反应物转移至密闭容量瓶内,置于恒温超声反应仪内,温度设为95℃,反应2h。采用喷雾干燥获取反应产物,标记产物为C-4。
2.2 样品制备及测试表征方法
2.2.1 样品制备
(1)工艺路线
将成核剂C-1、C-2、C-3、C-4分别与POM粉和添加剂混合均匀,具体配方见表2.1。采用SHJ一30型双螺杆挤出机(南京橡塑机械厂产品)挤出造粒,挤出机各段的温度为175℃、180℃、180℃、180℃。然后采用K—TEC 4O型精密注射机(FERROMATIK MI—I ACRON公司产品)注射成型样条,注塑机各段温度为50℃、170℃、190℃、190℃、190℃。具体工艺流程如下图1所示:
图1 工艺路线图表1 试验配方
序号 配方
POM粉 C-1 C-2 C-3 C-4
1 2Kg 0 0 0 0
2 2Kg 6g
3 2Kg 6g
4 2Kg 6g
5 2Kg 6g
(2)力学性能测试标准
依据GB_T 1040-1992 塑料拉伸性能测试方法,采用 Sun—500拉伸测试机测试试样的拉伸强度以及断裂伸长率;依据GB_T 1843-1996 塑料悬臂梁冲击试验方法,采用简支梁冲击强度试验仪测试试样的冲击性能。
2.2.2 测试表征方法
(1)傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)测试
红外光谱(FT-IR)测试:使用德国Bruker公司的TENSOR型红外光谱仪测定合成成核剂的红外光谱,扫描范围为4500~400cm,粉末法。
(2)偏光显微镜(POM)测试
偏光显微分析:将挤出干燥后的粒料经热熔后压制成薄膜,立即放置于烘箱中151℃等温结晶2 h。在COIC型偏光显微镜上观察球晶的形态并拍照,放大倍数为400倍。
(3)差示扫描量热法(DSC)测试
使用美国TA仪器公司的Q200型差示扫描量热仪,通过二次熔融再结晶,获得聚合物熔融峰及结晶峰。具体测试条件为:将DSC平衡温度设置为35℃,以20℃/min的升温速率升至180℃,恒温5分钟,再以20℃/min的降温速率降至120℃,恒温5分钟后以20℃/min的升温速率升至140℃,再以2℃/min的升温速率升至180℃期间所得温度峰值记为熔融温度,到达180℃恒温5分钟后以2℃/min的降温速率降至120℃期间所对应的温度峰值即为结晶温度。
3 结果与讨论
3.1 成核剂对POM的力学性能的影响
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