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摘要过氧化氢是一种重要的无机化工产品, 在工业上有着广泛的应用。目前双氧水制备中，常用钯作为催化剂。但是钯催化剂在使用中仍然有一系列的问题。比如钯的稳定性不好，易氧化，钯催化剂易粉碎等问题。针对以上问题，本研究对炭材料搭载钯催化剂的负载方法进行了研究，比较了不同负载方式（浸渍法与液相沉积）和不同载体（VCX72与碳纳米笼）对钯沉积的影响：液相沉积法相对浸渍法有更好的沉积效果，因为液相沉积时，钯还原速率慢于浸渍法，便于控制使得到的钯颗粒粒径较小，提高了钯的比表面积。在不同载体对钯沉积的影响比较中，碳纳米笼优于VCX72，由于碳纳米笼有更大的比表面积，在相同负载量的情况下，钯在碳纳米笼的表面有更多的形核点，同时更大的比表面积也有利于钯颗粒在碳纳米笼的表面分布的更加分散，提高负载效果。7796
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关键词：碳纳米笼；钯纳米颗粒；比表面积
Abstract
Hydrogen peroxide widely used in the industry is an important inorganic chemical product. Palladium is usually used as a catalyst in hydrogen peroxide preparation. However, there are a series of problems, which should be solved before the kind catalyst is widely applied, such as low stability, low resistance of corrosion, and low ductility. Here, the methods for loading Pd nanoparticles on C support have been investigated to release those problems. For comparison, two loading methods (reduction via route and macerating) and two different supports (VCX-72 and carbon nanocages) are involved. As a result, wet-chemical deposition is more effective route than macerating for Pd loading, because this method decreases reduction rate of Pd and a controllable reduction processing leads to smaller sizes of Pd nanoparticles and high specific surface area as well. Compared with VCX-72, carbon nanocages perform better, as Pd support materials, due to their high specific surface area. When Pd loading amount is the same, there are more nucleation points for Pd deposition and high surface area also improve distribution of Pd nanoparticles on the nanocage surface, leading to improvement of Pd Loading.
Keyword: Carbon nanocages; Palladium nanoparticles; Specific surface area
目录
摘 要 1
第一章 绪论 2
1.1 双氧水研究背景 2
1.2 本课题研究目的和意义 8
第二章 实验过程 11
2.1 实验设备以及原料 11
2.1.1 实验原料 11
2.1.2 实验设备 11
2.2 实验过程 12
2.2.1多孔壁碳纳米笼的制备 12
2.2.2浸渍法制备钯-碳复合材料 12
2.2.3液相还原发制备Pd/VCX72复合材料 13
2.2.4液相还原法制备钯-碳纳米笼复合材料 13
2.3 样品表征 14
第三章 结果与讨论 16
3.1 原始样品表样分析 16
3.2 实验的XRD分析 17
3.2.1 实验结果的XRD分析 17
3.2.2 不同实验方法实验结果的XRD分析 19
3.3 XRD分析小结 23
3.4 碳纳米笼液相沉积法实验结果的TEM观察 24
第四章 结论 26
参考文献 27
致谢 29
第一章 绪论
1.1 双氧水研究背景
过氧化氢(H2O2，别名双氧水) 是一种重要的化工产品，它是一种强氧化剂，其水溶液可作为氧化剂、漂白剂、脱氧剂、消毒剂，在纺织、化工、造纸、环保、 电子、食品卫生等领域得到广泛应用[1]。分子式H2O2，分子量34，纯过氧化氢为无色液体，性质与水相似，可与水以任何比例混溶[2]，密度1.438，熔点-89℃，沸点151.4℃，溶于水、醇和醚，性质极为稳定，遇光和热或有重金属和其它杂质，均能引起分解，同时放出氧和热。过氧化氢具有较强的氧化能力，它是一种合乎生态要求的强氧化剂，在有酸存在的条件下较稳定，过氧化氢有腐蚀性。高浓度的过氧化氢能使有机物燃烧，过氧化氢与二氧化锰相互作用，放出氧气，密闭条件下能引起爆炸[3]。因此双氧水要储存在阴凉清洁通风的库房内，库温不易超过30℃，蔽日光。