(2) EDTA分光光度法测定
准确吸取铜标准溶液2.0mL,3.0mL,4.0mL,5.0mL,6.0mL,7.0mL分别置于751个50mL容量瓶中,各加入15mL醋酸-醋酸钠缓冲溶液和25mL EDTA标准溶液,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。以水做参比溶液,用1cm比色皿和722分光光度计,在波长为730nm处分别测定其吸光度并记录。绘制标准曲线。
准确称取0.1703gCuSO4•5H2O,加蒸馏水溶解,定量转移100mL的容量瓶中,加入15 mL醋酸-醋酸钠缓冲溶液和25mL EDTA标准溶液,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。以水做参比溶液,用1cm比色皿和722分光光度计,在波长为730nm处分别测定其吸光度。
3.3 氯化铜粉体的分析
3.3.1 氯化铜粉体铜含量的分析
(1) 碘量法
准确称取氯化铜样品1.1592g于小烧杯中,加水溶解,定量转移500mL的容量瓶中,用蒸馏水定容。
用移液管移取25mL氯化铜样品溶液于250mL锥形瓶中,加入5mL1mol/L 硫酸,100mL蒸馏水,5mL20%KI溶液,立即用Na2S2O3标准溶液滴定至呈现淡黄色后加入5%淀粉溶液5mL,继续用Na2S2O3标准溶液滴定至浅蓝色,再加入10%KCNS溶液,混合后溶液有转为蓝色,最后用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色刚好消失为止,此时,溶液呈CuSCN的米色悬浮液。记下读数,并计算。
(2) EDTA法
用移液管移取25mL氯化铜样品溶液于250mL锥形瓶中,加入10mL醋酸-醋酸钠缓冲溶液,在水浴中加热至80-90度,取下,加2~3滴PAN指示剂,用EDTA滴定到稳定的黄绿色时为终点。记下读数,并计算。
(3) 铜铵络合物分光光度法
准确吸取铜标准溶液2.0mL,4.0mL,6.0mL,8.0mL,10.0mL分别置于五个50mL容量瓶中,分别加入1:1氨水10mL,融水稀释至刻度,摇匀。以水做参比溶液,用1cm比色皿和722分光光度计,在波长为610nm处分别测定其吸光度并记录。绘制标准曲线。
准确称取0.5795gCuCl2样品,放入小烧杯中,用少量蒸馏水溶解,定量转移至100mL的容量瓶中,加入1:1氨水10mL,最后用蒸馏水定容,摇匀。以水做参比溶液,用1cm比色皿和722分光光度计,在波长为610nm处测定其吸光度A。
3.3.2 原子吸收光谱法测定氯化铜粉体样品中的杂质铁[13,14]
原理:配制一组铁标准溶液,用原子吸收光谱法测定吸光度,绘制出标准曲线,在测定样品的吸光度,通过标准曲线计算出样品中铁含量。
准确吸取铁标准溶液(含铁100mg/L)0.100mL,0.200mL,0.300mL,0.400mL,0.500mL,于五个50mL容量瓶中,用蒸馏水稀释到刻度,摇匀。准确称取氯化铜样品2.4853g于小烧杯中,加蒸馏水溶解,定量转移至100mL的容量瓶中,用蒸馏水稀释到刻度。使用Spectr-AA220原子吸收分光光度计测定标准曲线和样品。
仪器参数:灯电流 10mA 燃烧高度 7mm 空气流量 5.5L/min
波长248.3nm 乙炔流量 0.5L/min 狭缝 0.4nm
3.3.3 电感耦合等离子光谱法(ICP)测定氯化铜粉体样品中的杂质砷[16~21]
原理:用ICP测定出标准溶液及空白的强度,两点法绘制出标准曲线,在测出样品的强度,通过标准曲线计算出样品中的砷含量。
准确称取氯化铜样品0.4946g 于小烧杯中,用少量蒸馏水溶解,定量转移至100mL的容量瓶中,用蒸馏水定容,摇匀。以50mg/L的标准砷溶液为标准,用蒸馏水做空白用ICP法测定。
仪器参数: 延迟时间 30s 射频功率 1300W 雾化器流量 0.8L/min
蠕动泵流速 1.5mL/min 轴向观测位
3.4 铜-磷粉体样品的分析
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