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2实验部分
2.1主要仪器和试剂
仪器:HJ-6型多头磁力加热搅拌器;烧瓶(50mL);玻璃棒;Tensor27型红外光谱仪 (KBr压片) ;SHB-III 循环水式多用真空泵。
试剂:水杨醛(C.P.),溴化氢(C.P),氨基乙酸(A.R.),冰乙酸(A.R.),氯酸钾(A.R.),无水乙醇(A.R.),醋酸锌(A.R.)
2.2实验原理
Scheme 1 配合物的形成过程
2.3 3,5-二溴水杨醛的合成[13]
3,5-二溴水杨醛的合成合成路线如下:
Scheme 2 3,5-二溴水杨醛形成过程
2.3.1以磷酸为介质
称取1.2 g KClO3 溶解于小烧杯中,分别量取6 mL磷酸和1 mL水杨醛加入烧瓶中,量取40% 的氢溴酸3 mL加入上述烧瓶中,控制水浴温度30∼40 ℃,磁力搅拌器搅拌下逐滴滴加之前溶解制备的KClO3溶液。滴加反应完毕后,抽滤,得到乳白色沉淀取于烧杯中。向其中加入无水乙醇并稍稍加热使其全部溶解,放置冷却出现白色针晶状产物,自然条件下使乙醇挥发得3,5-二溴水杨醛。
2.3.2 以盐酸为介质
称取1.2 g KClO3 溶解于小烧杯中,分别量取6 mL盐酸和1 mL水杨醛加入烧瓶中,量取40% 的氢溴酸3 mL加入上述烧瓶中,控制水浴温度30~40 ℃,磁力搅拌器搅拌下逐滴滴加之前溶解制备的KClO3溶液。滴加反应完毕后,抽滤,得到乳白色沉淀取于烧杯中。向其中加入无水乙醇并稍稍加热使其全部溶解,放置冷却出现白色针晶状产物,自然条件下使乙醇挥发得3,5-二溴水杨醛。
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