本实验采用溶剂提取法处理样品,并比较了不同提取条件对葵花籽油中VE的测定结果的影响。该方法操作简单,对维生素E的提取效率较高,且提取的样品不需要经过特殊处理,可直接供HPLC分析。采用高效液相色谱法测定葵花籽油中维生素E的含量,应用范围广[12-16],灵敏度高,尤其以反相色谱应用更为广泛,其具有色谱柱稳定、保留时间短、重现性好以及易于平衡等优点,能极大地简化样品预处理步骤,较其它方法其干扰性小、快速,因而该方法可用于检测食用油中维生素E的含量。文献综述
2 实验部分
2.1 实验仪器与试剂
仪器:美国Waters高效液相色谱仪系统(600E pump,600controller,2487紫外检测器,In-Line Degasser AF 在线脱气机,Empower色谱数据管理系统)。电子天平(北京赛多利斯仪器有限公司,d=0.1 mg),KQ-600超声波清洗器(巩义市英峪予华仪器有限公司),0.2 µm滤膜,25 µL微量进样器。
试剂:甲醇(色谱纯,江苏汉邦科技有限公司生产);维生素E胶丸(0.1 g,威海亚太药业有限公司);多力葵花籽油(大瓶5 L装,小瓶400 mL装,上海佳格食品有限公司)。
2.2 实验色谱条件
色谱柱:PRONTOSIL120-5-C18-ace-APS 4.6 mm×150 mm, 5.0 µm
流动相:甲醇
流速:1.0 mL/min
检测波长:285 nm
进样量:10 µL
2.3 实验标准溶液的配置
2.3.1 标准储备液的配置
用电子天平准确的称取0.0042 g维生素E标准对照品,置于10 mL容量瓶中,加入5 mL甲醇溶液,进行超声波振荡溶解15 min,定容至10 mL,配制成质量浓度为0.42 mg/mL的标准储备液备用。
2.3.2 标准溶液的配置论文网
分别精确移取以上储备液50 mL、80 mL、100 mL、150 mL、200 mL于5 mL容量瓶中,用甲醇溶液定容得到质量浓度分别为0.00420 mg/mL、0.00672 mg/mL、0.00840 mg/mL、0.0126 mg/mL、0.0168 mg/mL的系列标准溶液。
2.4 实验样品处理
用电子天平分别精确称取葵花籽油样品1(大瓶装)、葵花籽油样品2(小瓶装)各7份,各份质量见表5,分别置于相应编号的10 mL容量瓶中,加入9 mL甲醇溶液,分别进行不同次数、不同时间的超声提取实验,定容至10 mL,混匀,静置一段时间,经0.2 µL滤膜过滤后,各吸取10 µL进行进样分析。