剂量FQs,会产生精神异常、变态反应、肝脏损害、细菌耐药性等危害[4]。磺胺类药物(Sulfonamides, SAs)是养殖市场常用的一类消炎抗菌药。SAs在动物生长过程中常用于防治球虫病、盲肠炎、白痢、肝炎及其他细菌性疾病[5]。SAs在动物体内的作用和代谢时间相对较长,往往造成可食性组织中有药物残留[6]。SAs残留能够破坏人的造血系统,产生白细胞减少症、粒细胞减少症,并可致溶血性贫血引起人的过敏反应,严重者甚至出现死亡。此外,SAs的不合理使用还能导致许多细菌产生抗药性,从而影响临床治疗[7]。我国农业部在《动物源性食品中兽药最高残留限量》(农业部235号公告-2002)中规定磺胺类药物在所有动物源性食品中的最高残留限量为100 μg/kg,氟喹诺酮类药物为10~1900 μg/kg[8]。
目前氟喹诺酮类和磺胺类药物残留检测的主要方法有微生物法、免疫分析法、光学分析法、色谱分析法和毛细管电泳法等。微生物法操作简单,所需费用成本低,但检测限过高,特异性不强,灵敏度低,易受其它抗菌药物影响,适合快速筛选;免疫分析法具有一定灵敏度和特异性,不需要昂贵的仪器设备,但易受交叉反应影响,适用于大量样品初步筛选;光学分析法操作简单,使用廉价,但检测灵敏度较低,稳定性较差,线性范围窄,在使用过程中也存在一定限制;色谱分析法简便、快捷,但前处理复杂,仪器昂贵,操作中需使用大量有毒试剂,易对环境造成污染。
超高效液相色谱法(Ultra Performance Liquid Chromatography, UPLC)相较于传统的检测方法而言,具有速度快、分离度高的明显优势。本试验选用牛肉作为研究对象,建立了用超高效液相色谱法同时检测牛肉中3种氟喹诺酮类药物(环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星)和5种磺胺类药物(磺胺噻唑、磺胺甲恶唑、磺胺二甲氧哒嗪、磺胺二甲基嘧啶、磺胺二甲异恶唑)的方法,旨在实现兽药残留的多通道高通量分析。
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