棉酚提取工艺的研究(3)

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1.3 醋酸棉酚的结构及其物化性质

醋酸棉酚结构式

醋酸棉酚( Acetate gossypol)，因具有棉酚的药学活性而且性质比棉酚稳定，作为棉酚的药用形式。分子式为C32H31O8，分子量为578.61，化学结构式如图1.2。

作为原料药使用，醋酸棉酚在提取之后要经过严格的检验，下面提供的是陕西玉泉生物科技有限公司对产品的检验标准[17]：

产品的红外光吸收谱图应与对照谱图一致

产品HPLC图谱与标准图谱一致

其他杂质与对照品溶液的主斑点比较，不得更强

干燥失重 <=1.0%

灼烧残渣遗留残渣<=0.2%

含量测定 >=98%

细菌总数 <=10000个/g

霉菌总数 <=100个/g

大肠埃希菌不得检出

醋酸棉酚物理性质：醋酸棉酚晶体的外形及性质均与结晶的条件有关，结晶条件不同，晶体的外形熔点也会有差异，一般为黄色结晶，熔点基本在180℃左右。研究发现醋酸棉酚的熔点取决于重结晶时醋酸的用量[18]。溶解性和棉酚相似，易溶于乙醇、丙酮等有机溶剂，不溶于水，微溶于石油醚。

1.4 醋酸棉酚的提取工艺

经过几十年的探索研究，发现多种醋酸棉酚的制备提取工艺。从棉酚提取上分有从棉仁或棉籽粕的提取工艺、棉籽油皂脚水解结合棉酚的提取工艺[19]和利用超声萃取技术从棉花根茎中提取棉酚的提取工艺等。经过学者的不懈努力，得到了多种的提取工艺，其中卓有成效的有利用邻氨基苯甲酸盐沉淀法提取到醋酸棉酚，并实现醋酸棉酚工业化生产的前苏联 A.C.沙得科夫院士生物有机化学研究所、研制出极纯净的醋酸棉酚的德国西格玛公司。文献综述

就醋酸棉酚的制备过程来看，目前主要存在的提取工艺有，苯胺沉淀法、色腺体浮选法、邻氨基苯甲酸盐沉淀法、碱液提取法、碱液提取法、甲乙酮提取法、双液相溶剂（TPS）浸取工艺和利用乙醚通过超声萃取技术提取棉酚的工艺等。

1.4.1 苯胺沉淀法

苯胺沉淀法是一种传统的醋酸棉酚提取工艺，反应原理图见图 1.3。该法具有操作简单、产率高等优点，不过由于提取过程中需要用到苯胺沉淀有机溶剂浸泡液中的游离棉酚，苯胺的毒性使产品有可能有毒性，可能会影响其具体的应用。早期以苯胺沉淀法提取的醋酸棉酚在作为男性节育药的临床试验中，就出现低血钾症状例子，具体的毒副作用仍在研究之中。苯胺沉淀法的过程是：以有机溶剂浸泡粉碎的棉籽，浸泡出棉籽中的游离棉酚，过滤后再用苯胺沉淀出棉酚；用醋酸转化法转化沉淀出来的苯胺棉酚即可得到粗醋酸棉酚，最后经过乙醚或者丙酮精制就能得到纯净的醋酸棉酚